ГОСТ 27567-87 Вещества особо чистые. Метод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия

Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ВЕЩЕСТВ,
ВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ ПЕРМАНГАНАТ КАЛИЯ
ГОСТ 27567—87
(СТ СЭВ 5770—86)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
íàêèäêà íà ïëàòüå

У Д К 54—482 : 543.06 : 006.354 Группа Л59
ГО СУД А РСТВЕНН Ы Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВЕЩ ЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
Метод определения примеси веществ,
восстанавливающих перманганат калия
Superpure substances.
Method for determination of substances
reducing potassium permanganate
ОКСТУ 2609
ГОСТ
27567-87
(СТ СЭВ 5770— 86)
Дата введения с 01,07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чис­
тые вещества и устанавливает фотометрический метод определе­
ния веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пределах
массовых долей от 4 - 10-5 до 7* 10-4 % в пересчете на кислород (О),
Метод основан на восстановлении Mn (VII) до Mn (II) окисля­
ющимися веществами в кислой среде и последующем фотометри­
ческом определении непрореагировавшего перманганата калия.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. При проведении испытания должны быть соблюдены тре­
бования ГОСТ 27025—86.
1.2. Масса навески испытуемого вещества не должна превы­
шать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания
по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-техниче­
ской документации на испытуемое особо чистое вещество.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколориметр ти­
па ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектро­
колориметров с аналогичными метрологическими характеристика­
ми, позволяющие проводить измерения оптической плотности в
диапазоне длин волн 400—800 нм.
Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292—74 калиброванная.
Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292—74.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770—74 калиброванная.
Термостат любого типа.
______________________________________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 27567—87
Вода, дважды дистиллированная или деионизированная и пе­
регнанная с применением перманганата калия; хранят не более
24 ч.
Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ
20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 и
0,01 моль/дм3, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей
16%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей
25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой до­
лей 1 %.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают
перед испытанием по одному разу растворами щавелевой и соля­
ной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.
3.2. Для построения градуировочного графика указанные в таб­
лице объемы раствора перманганата калия концентрации
0,01 моль/дм3 отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вме­
стимостью 25 см3, прибавляют объем серной кислоты, указан­
ные в нормативно-технической документации на испытуемое ве­
щество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и пе­
ремешивают.
Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответст­
вуют указанным в таблице массам кислорода.
Кислотность раствора при построении градуировочного графи­
ка и при проведении испытания должна быть одинаковой.
Приготовленные растворы выдерживают в термостате при тем­
пературе (20±0,5)°С в течение 15 мин, если в нормативно-техни­
ческой документации на испытуемое вещество нет других указа­
ний.
Номер раствора
Объем раствора перманганата
калия концентрации с (1/5
КМпО4) =0 , 0 1 моль/дм3, см3
Масса кислорода (0)
10-6 г
1 2,50 0
2 2,37 10
3 2 ,2 5 20
4 2,12 3 0
5 2 ,0 0 40
6 1,76 50
7 1,50 80
8 1,25 100
9 1,00 120
10 0,50 160
11 0,25 180

ГОСТ 27567—87 С. 3
Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеря­
ют при длине волны 500—550 нм в кюветах с толщиной поглощаю­
щего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего на­
именьшую концентрацию перманганата калия.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
массу кислорода (X W "6 г), а на оси ординат — измеренные зна­
чения оптической плотности. При этом следует учитывать обрат­
ную зависимость между концентрацией перманганата и массой
кислорода.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-техни­
ческой документации на испытуемое вещество, помещают в мер­
ную колбу вместимостью 25 см3, добавляют, если необходимо, объ­
ем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической
документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора
водой до 22 см3, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см3
раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3, дово­
дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по
отношению к испытуемому веществу без добавления раствора пер­
манганата калия, как указано в п. 3.2.
По полученным значениям оптической плотности с помощью
градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат ка­
лия, в пересчете на кислород (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
т * 100
где т — масса кислорода, найденная по градуировочному графи­
ку, г;
гп — масса испытуемого вещества, г.
Допускаемую суммарную погрешность определения и допуска­
емые расхождения между результатами параллельных определений
устанавливают в нормативно-технической документации на ис­
пытуемое вещество.
Если в нормативно-технической документации на испытуемое
вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих
перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие сое­
динения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нор­
мативно-технической документации на испытуемое вещество.

С . 4 ГОСТ 27567-87
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­
ленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, канд. техн. наук, Т. Г. Манова, канд. хим. наук, Н. П. Никонова,
Е. Д. шигина, канд. хим. наук.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
венного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 5013
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5770—86.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770—74 2
ГОСТ 3118—77 2
ГОСТ 4204—77 2
ГОСТ 4517—87 2
ГОСТ 20292—74 2
ГОСТ 20490—75 2
ГОСТ 22180—76 2
ГОСТ 25794.2—83 2
ГОСТ 27025—86 1.1
А. Переиздание. Август 1988 г.

Редактор Л. Л. Зимовнова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. Я. Ковалева
Сдано в наб. 26 09 88 Подп. в печ 02 12 88 0,5 уел п л 0,5 уел кр -о тт 0,26 уч -и зд . л.
Тираж 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3
Вильнюсская типография И здательства стандартов, ул. Д аряус и Гирено, 39 Зак 2653
ÃÎÑÒ 27567-87