ГОСТ 29334-92 Реактивы. Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и других растворителях

ГОСТ 29334-92
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Р Е А К Т И В Ы
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2 0 0 8
ñòðîèòåëüñòâî êîòòåäæåé

УДК 543-41:542.2:006.354 Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и дру- Г О С Т
гих растворителях 2 9 3 3 4 - 9 2
Reagents. Method for determination of components insoluble in water and
other dissolvents
MKC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0 %
массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ), и устанав­
ливает метод их определения.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных
условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.
2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)
2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерас­
творимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0 % массовых долей.
2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.
2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование
растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промыв­
ного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и
другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на
испытуемый реактив.
2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного
знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и
ВЛЭ-200 г.
2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нераствори­
мым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании
применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы
проводят в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С. Охлаждение до комнатной температуры
перед взвешиванием — в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаж­
дения — около 60 мин.
2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или
мензуркой.
2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) — по ГОСТ 27025.
2.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2008

ГОСТ 29334-92 С. 2
3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная.
Насос вакуумный или водоструйный.
Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.
Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105 ± 2) до (110 ± 2) °С.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336.
Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по
ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6—09—4711.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 % или раствор
молярной концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения
коэффициента поправки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в соответствии с указаниями в
нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стек­
лянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в
эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают.
4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на
ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата, добавляют 1 см3
раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении
15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора
сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3
дистиллированной воды вместо фильтрата.
4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на
ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата (если
необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору
добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария. Наблюдаемая по
истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции
раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя
10 см3 дистиллированной воды вместо фильтрата.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) (X) в
процентах вычисляют по формуле
т
где т1 — масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
т2 — масса пустого тигля, г;
т — масса испытуемой пробы, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.

С. 3 ГОСТ 29334-92
Массовая доля нерастворимого остатка, г А, %
От 0,001 до 0,003 ± 4 5
Св. 0,003 » 0,005 ± 4 0
» 0,005 » 0,01 ± 3 0
» 0,01 » 0,10 ± 2 0
» 0,10 » 1,0 ± 10
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нор­
мативно-технической документации на продукцию.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 «Реактивы и особо чистые химические вещества»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 328
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
ГОСТ 1 2 7 7 -7 5 3
ГОСТ 1 7 7 0 -7 4 3
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 3
ГОСТ 4 1 0 8 -7 2 3
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 3
ГОСТ 4 5 1 7 -8 7 3
ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 3
ГОСТ 2 5 3 3 6 -8 2 3
ГОСТ 25794.3-83 3
ГОСТ 2 7 0 2 5 -8 6 2.8
ГОСТ 29 2 2 7 -9 1 3
ТУ 6 - 0 9 - 4 7 1 1 - 8 1 3
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
ÃÎÑÒ 29334-92