ГОСТ 30181.7-94 Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой доли азота в сложных удобрениях (в аммонийной и амидной формах гипохлоритным методом)

БЗ 8
ГОСТ 30181.7-94
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА
В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (В АММОНИЙНОЙ
И АМИДНОЙ ФОРМАХ ГИПОХЛОРИТНЫМ
МЕТОДОМ)
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
îöåíêà íåçàâåðøåííîãî ñòðîèòåëüñòâà

ГОСТ 3 0 1 8 1 .7 -9 4
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака
и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­
вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 П РИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет­
рологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Н аи м ен ован и е государства
Н аи м ен ован и е н ац и он ал ь н ого органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
i Республика Армения
| Республика Белоруссия
! Республика Грузия
Республика Казахстан
Киргизская Республика
Республика Молдова
Российская Федерация
Республика Узбекистан
L Украина
___________________
j Азгосстандарт
! Армгосстандарт
I Белстандарт
! Груэстандарт
j Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
М олд оваста нда рт
Госстандарт России
, Уз гос стандарт
| Госстандарт Украины
____
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 361
межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.7—94 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1—75 в части раздела 7
© ИПК Издательство стандартов, 19%
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России
и

ГОСТ 30181.7-94
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ М ИНЕРАЛЬНЫ Е
М етод определения суммарной массовой доли азота в сложных удобрениях
(в аммонийной и амидной формах гипохлоритным методом)
Mineral fertilizers
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
(in ammonium and amide forms, using hypochlorite method)
Дата введения 1997—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИ М ЕН ЕН И Я
Настоящий стандарт устанавливает гипохлоритный метод опреде­
ления суммарной массовой доли азота, содержащегося в аммонийной
и амидной формах в сложных удобрениях. Диапазон определения
массовых долей азота — 19—47 %.
Продолжительность анализа — 30 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата
анализа — +2 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для мас­
совой доли азота 22 %).
2 Н О РМ АТИВНЫ Е ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­
дарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические усло­
вия
ГОСТ 4160—74 Реактивы. Калий бромистый. Технические усло­
вия
ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Техни­
ческие условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
И здан ие оф ициальное
1

ГОСТ 3 0 1 8 1 .7 - 9 4
ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Техничес­
кие условия
ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические ус­
ловия
ГОСТ 4919.1—77 Растворы и особо чистые вещества. Методы
приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические
условия
ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые.
Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро­
вые. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические
условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ­
цовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия
тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩ НОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного и амидного азота до
элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромис­
того калия в среде оксида углерода (IV)
2NH + + ЗС10 -* N2 + ЗСГ + 2Н+ + зн 2о
(NH2)2CO + ЗСЮ- ^ С02 + N2 + 2Н20 + ЗСГ
с последующим определением избытка гипохлорита кальция йодоме­
трическим методом
СЮ' + 2J + 2Н+ -► CP + J2 + Н20
J2 + 2S20 ~ -> 2J' + S4Q2-.
4 РЕАКТИВЫ
Известь хлорная по НД.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 8 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., свежеприготовленный рас­
твор с массовой долей 16 %.
2

ГОСТ 3 0 1 8 1 .7 -9 4
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч., раствор с массо­
вой долей 8%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ .27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (Na2S20 3 х
х 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном
соотношении 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном
соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной кон­
центрации с (NaOH) = 0,2 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой
долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массо­
вой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ
24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой
наименьшего деления не более 1 • 10‘4 г, не ниже 2-го класса
точности.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2 -2 5 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1—5; 1—500 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого исполнения.
Колба Кн-2—250 с любым конусом ТХС по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или
другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до
200*С.
Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные («красная лента») по НД диа­
метр от 9 до 15 см.
3

ГОСТ 30181.7—94
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление раствора гипохлорита
к а л ь ц и я
Навеску гипохлорита кальция массой 13 г (результат взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 500 см3 дистилли­
рованной воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают
и фильтруют через складчатый фильтр. Раствор гипохлорита кальция
хранят в темной склянке.
6.2 Определение коэффициента поправки для
молярной концентрации раствора серноватис­
токислого натрия
Действительную молярную концентрацию раствора серноватисто­
кислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве
установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекрис-
таллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при темпе­
ратуре 150°С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего
воздуха. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1 г (результат
взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют
в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредст­
венно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого
калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см3 раствора
серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают
в течение 10 мин в темном месте.
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см5 дис­
тиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого на­
трия до желто-зеленой окраски раствора. Затем добавляют 2—3 см3
раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Действительную молярную концентрацию раствора серноватисто­
кислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле
п л*0 - 1000
0 = *■ V,
(1)
где т0 — масса навески установочного вещества, г;
М — молярная масса эквивалента установочного вещества,
г/моль;
У0 —объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование навески, см3.
4

ГОСТ 3 0 181.7—94
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
где С0 — действительная молярная концентрация раствора сернова­
тистокислого натрия, моль/дм3;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватис­
токислого натрия, моль/дм3.
7 П Р О В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 1—2,5 г (результат взвешивания запи­
сывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 раствора
соляной кислоты, объем раствора доводят дистиллированной водой
до метки и тщательно перемешивают.
5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую
колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси
натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода
окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см3 раствора двууглекис­
лого натрия, 5 см3 раствора бромистого калия и, перемешивая
содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохло­
рита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять на
5—7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия,
перемешивают и прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Колбу закрывают пробкой и выдерживают анализируемый раствор
в течение 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют
раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой («соло­
менной») окраски раствора. Затем прибавляют 2 см3 раствора
крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновремен­
но проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же
количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Суммарную массовую долю аммонийного и амидного азота Ху %,
вычисляют по формуле
v (У- К() А 4,67 0,1 -250 100 (3 )
т У2 1000 ’
где V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование при проведении контрольного опыта,
см3;
5

ГОСТ 30181.7—94
Vx — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование анализируемого раствора, см3;
К — коэффициент поправки для молярной концентрации рас­
твора серноватистокислого натрия;
4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватис­
токислого натрия, моль/дм3;
т — масса навески, г;
V2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­
ние между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массо­
вых долей азота 19,5 — 23,5 %).
УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТ2Ю9
Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот,
гипохлоритный метод
Редактор Л И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96.
Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,41. Тираж 220 экз. С4056. Зак. 603.
И ПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
ÃÎÑÒ 30181.7-94