ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)

БЗ 8—96
ГОСТ 30181.8-94
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММО­
НИЙНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ
(ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД)
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ïðîãðàììà ïåðåñåëåíèÿ ñîîòå÷åñòâåííèêîâ

ГОСТ 3 0 1 8 1 .8 -9 4
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака
и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­
вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Н аи м ен о ван и е государства
Н аим ен ован ие н ац и он ал ьн ого органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Республика Армения
Республика Белоруссия
Республика Грузия
Республика Казахстан
Киргизская Республика
Республика Молдова
Российская Федерация
Республика Узбекистан
Украина
Аз госстандарт
Армгосстандарт
Белстандарт
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации, метрологии и сертификации от 7 июня 19% г. № 362 меж­
государственный стандарт ГОСТ 30181.8—94 введен в действие не­
посредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1—75 в части раздела 8
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России
н

ГОСТ 30181.8-94
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ М ИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях
(хлорамнновый метод)
Mineral fertilizers.
Method for determination of mass fraction of ammonium
nitrogen in compound fertilizers (chloramine method)
Дата введения 1997—07—01
1 ОБЛАСТЬ П РИМ ЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает хлорамнновый метод опреде­
ления массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в
сложных удобрениях.
Диапазон определения массовых долей азота — 1,5 — 20 %.
Продолжительность анализа — 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата
анализа — ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массо­
вой доли азота 12%)
2 НОРМ АТИВНЫ Е ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­
дарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4160—74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4172—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузаме-
щенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-
щенный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Техничес­
кие условия
И здан ие оф ициальное
1

ГОСТ 3 0 1 8 1 .8 -9 4
ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические ус­
ловия
ГОСТ 4919.1—77 Растворы и особо чистые вещества. Методы
приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические
условия
ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые.
Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро­
вые. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические
условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные
электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ­
цовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия
тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного азота до элементар­
ного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном
буферном растворе с pH 6,7 с последующим определением избытка
хлорамина йодометрическим методом.
4 РЕАКТИВЫ
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5 %; отфильт­
рованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с
массовой долей 16 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (NaS20 3- 5Н20)=
= 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном
соотношении 1:6.
2

ГОСТ 3 0 1 8 1 .8 - 9 4
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном
соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной кон­
центрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой
долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ
4172, х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой
долей 1 %.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по
ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г,
ценой наименьшего деления не более 1 • I0-4 г, не ниже 2-го
класса точности.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2 -1 0 0 -2 ; 2 -2 5 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10; 1(3)—25; 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого типа.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обеззоленные ("красная лента") по НД, диа­
метр от 9 до 15 см.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление фосфатного буферного рас­
твора (pH = 6,7) с добавкой бромистого калия
Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г,
двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого
калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью
3

ГОСТ 3 0 1 8 1 .8 - 9 4
до первого десятичного знака) помешают в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают
и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
6.2 Приготовление щелочного раствора йоди­
стого калия
Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания
записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллирован­
ной воде, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темной склянке.
6.3 Определение коэффициента поправки К для
молярной концентрации раствора серноватисто­
кислого натрия
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокис­
лого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве устано­
вочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизован-
ный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 вС и
охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску
бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с
точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды
и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют
5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16 %. Затем добавляют
10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и
выдерживают в течение 10 мин в темном месте.
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дис­
тиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого на­
трия до желто-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 2—3 см3
раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Действительную молярную концентрацию раствора серноватисто­
кислого натрия Q . моль/дм3, вычисляют по формуле
«о 1000
°" м у0 * ( 1)
где т0 — масса навески установочного вещества, г;
М — молярная масса эквивалента установочного вещества,
г/моль;
У0— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование навески, см3.
4

ГОСТ 3 0 1 * 1 .8 - 9 4
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
к .$>
к 0.1 ’
(2)
где С0 — действительная молярная концентрация раствора сернова­
тистокислого натрия, моль/дм3;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватис­
токислого натрия, моль/дм3.
7 П РОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 1 г (результат взвешивания записыва­
ют с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан,
прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение
5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой
до метки и тщательно перемешивают.
5, 10 или 20 см3 полученного раствора, содержащего от 1 до 5 мг
азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют рас­
твором гидроокиси натрия в присутствии 1—2 капель метилового
оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см3
буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой
приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой,
перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 см3
раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова
закрывают колбу пробкой, оставляют анализируемый раствор в тем­
ном месте на 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия выде­
лившийся йод до светло-желтой ("соломенной”) окраски раствора,
после чего прибавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до
исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный
опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без
анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последователь­
ность прибавления всех реактивов.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле
Х =
(У- У{) К 4,67 0,1 250 100
(3)
где V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование при проведении контрольного опыта,
см3;
5

ГОСТ 3 0 1 8 1 .8 -9 4
Vx — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходован­
ный на титрование анализируемого раствора, см3;
К — коэффициент поправки для молярной концентрации рас­
твора серноватистокислого натрия;
4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватис­
токислого натрия, моль/дм3;
т — масса навески, г;
V2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­
ние между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности Р — 0,95 (для массо­
вых долей азота 10,0 — 13,0 %).
УДК 631.82:546,17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот,
хлораминовый метод
Редактор Л Я . Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Л. С. Черноусова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. П одписано в печать 10.12.96.
Уел. псч. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,43. Тираж 221 экз. С4053. Зак. 602.
И ПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал И П К Издательство стандартов — т и п .иМосковский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
ÃÎÑÒ 30181.8-94