ГОСТ 32073-2013 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
32073-
2013
Продукты пищевые
МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ СИНТЕТИЧЕСКИХ
КРАСИТЕЛЕЙ В АЛКОГОЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2014
ïðî÷íîñòü áåòîíà

ГОСТ 32073—2013
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе­
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударствен­
ные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия,
применения,обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследова­
тельским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохо­
зяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии), Федеральным государственным бюджетным
учреждением «Научно-исследовательский институт питания» Российской академии медицинских наук
(ФГБУ «НИИ питания» РАМН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК154)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
от 25 марта 2013 г. № 55-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны
по МК(ИСО 3166) 004—97
Код страны по
МК(ИС0 3166) 004—97
Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD М ол д ова-Ста н д а рт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля
2013 г. № 467-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32073—2013 введен в действие в качестве на­
ционального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци­
онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном ин­
формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном ин­
формационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведом­
ление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи­
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет
© Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз­
веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32073—2013
Содержание
1 Область применения.........................................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки.........................................................................................................................................1
3 Отбор проб......................................................................................................................................................... 2
4 Требования безопасности................................................................................................................................ 2
5 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) красителей в тонком
слое сорбента................................................................................................................................................... 3
6 Денситометрический метод количественного определения красителей в тонком слое сорбента . . . .9
7 Спектрофотометрический метод количественного определения красителей.......................................11
8 Определение массовой доли красителей методом зонального капиллярного электрофореза
........14
Приложение А (обязательное) Стандартные красители и их характеристики..........................................19
Приложение Б (обязательное) Определение массовой доли основного красящего вещества
в стандартных красителях спектрофотометрическим методом
........................................20
Приложение В (рекомендуемое) Пример количественного определения Понсо 4R в смеси
красителей с помощью видеоденситометра........................................................................22

Поправка к ГОСТ 32073—2013 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массО'
вой доли синтетических красителей в алкогольной продукции
В каком месте Напечатано Должно быть
Раздел 2 ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точ­
ность (правильность и прецизион­
ность) методов и результатов изме­
рений. Часть 2. Основной метод
определения повторяемости и вос­
производимости стандартного мето­
да измерений
ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (пра­
вильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 2. Основной
метод определения повторяемости и вос­
производимости стандартного метода из­
мерений*
* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Точ­
ность (правильность и прецизионность) ме­
тодов и результатов измерений. Часть 2. Ос­
новной метод определения повторяемости
и воспроизводимости стандартного метода
измерений».
(ИУС № 5 2015 г.)
1

ГОСТ 32073—2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Продукты пищевые
МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СИНТЕТИЧЕСКИХ
КРАСИТЕЛЕЙ В АЛКОГОЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ
Food products. Methods for identification and determination of artificial colours mass fraction in alcoholic production
Д ата введения — 2 0 1 4 -0 1 -0 1
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию (за исключением пива) и уста­
навливает:
- хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических краси­
телей (далее — красители) в тонком слое сорбента при содержании красителей не менее 0,001 %;
- денситометрический метод определения массовой доли красителей в тонком слое сорбента (ди­
апазон измеряемых массовых долей красителей от 0,0012 % до 0,0250 %);
- спектрофотометрический метод определения массовой доли красителей (диапазон измеряемых
массовых долей красителей от 0,0004 % до 0,0015 %);
- метод зонального капиллярного электрофореза (диапазон измеряемых концентраций с учетом
разбавления от 0,001 до 0,100 г/дм3).
При возникновении разногласий применяют денситометрический метод количественного опреде­
ления красителей в тонком слое сорбента. Предварительное разделение красителей следует прово­
дить с использованием хроматографического метода качественного определения (идентификации)
красителей в тонком слое сорбента (см. раздел 5).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:
ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасно­
сти труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­
бования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Об­
щие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ­
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования
Издание о ф ициальное
1

ГОСТ 32073—2013
ГОСТ 12.4.103— 83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная,
средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770— 74 (ИСО 1042—73, ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760— 79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769— 78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3956— 76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4198— 75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4328— 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517— 87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при­
меняемых при анализе
ГОСТ 4828— 83 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 5363— 93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из­
мерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений
ГОСТ 5830— 79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 6016— 77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995— 77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 9875— 88 Диэтиламин технический. Технические условия
ГОСТ 13647— 78 Реактивы. Пиридин. Технические условия
ГОСТ 14919— 83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех­
нические условия
ГОСТ 18300— 87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21241— 89 (СТ СЭВ 5204— 85) Пинцеты медицинские. Общие технические требования и
методы испытаний
ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры
ГОСТ 29169— 91 (ИСО 648— 77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227— 91 (ИСО 835-1— 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31730—2012 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю
«Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам еже­
месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен­
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1 Отбор проб ликероводочных изделий — по ГОСТ 4828.
3.2 Отбор проб продукции винодельческой промышленности — по ГОСТ 31730.
3.3 Отбор проб водки — по ГОСТ 5363.
4 Требования безопасности
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при ра­
боте с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
2

ГОСТ 32073—2013
4.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяж­
ной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.3 Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по
ГОСТ 12.1.019.
4.4 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
4.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по
ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установ­
ленных ГОСТ 12.1.005.
5 Хроматографический метод качественного определения (идентификации)
красителей в тонком слое сорбента
Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава
красителей, перечень которых приведен в таблице 1 (см. 5.6.1).
5.1 Сущность метода
Метод основан на сорбции из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, де­
сорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации красителей
хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).
Идентификацию проводят методом сравнения значений Щ [отношение расстояния миграции пят­
на анализируемого красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя)
до линии старта] каждого красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями /^ к о н ­
трольных красителей (КО).
В качестве КО используют водные растворы стандартных красителей из числа ожидаемых. Мас­
совая доля анализируемого красителя должна находиться внутри диапазона наименьшей и наиболь­
шей массовых долей КО стандартных красителей (диапазон измерения).
5.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
- атмосферное давление
..........................................................от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- температура окружающего воздуха........................................от 10 °С до 35 °С;
- относительная влажность воздуха..........................................от 40 % до 95 %;
- напряжение в электросети
...................................................... 220*]°% В;
- частота тока в электросети
......................................................от 49 до 51 Гц.
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной
вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
5.3.1 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших
стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с по­
грешностью от нелинейности не более ± 0,06 мг.
5.3.2 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших
стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,1 г.
5.3.3 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших
стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и по­
грешностью от нелинейности не более ± 0,6 мг.
5.3.4 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.
5.3.5 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке раз­
мерами 1 0x10 см.
5.3.6 Камера хроматографическая размерами 20 х 20 х ю или 12 х 12 х 5 см.
5.3.7 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10—20 см3.
5.3.8 Микрошприц вместимостью 1,0 мм3 (0,001 см3), ценой деления не более 0,02 мм3.
3

ГОСТ 32073—2013
5.3.9 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой, вместимостью 1,5, 25, 50 см3 1-го класса точности.
5.3.10 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 см 3 1-го класса точности.
5.3.11 Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200, 400 см3.
5.3.12 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см 3 1-го класса
точности по ГОСТ 1770.
5.3.13 Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см 3 1-го класса точности по
ГОСТ 25336.
5.3.14 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.
5.3.15 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
5.3.16 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336.
5.3.17 Колонка хроматографическая стеклянная диаметром 10 мм, длиной 10 см.
5.3.18 Палочка стеклянная с оплавленным концом.
5.3.19 Термостат или водяная баня.
5.3.20 Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основ­
ной погрешностью стабилизации температуры ± 1 °С.
5.3.21 Эксикатор по ГОСТ 25336.
5.3.22 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
5.3.23 Линейка металлическая по ГОСТ 427.
5.3.24 Ножницы.
5.3.25 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
5.3.26 Красители стандартные в соответствии с приложением А, за исключением стандартного
красителя Коричневый НТ.
5.3.27 Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а.
5.3.28 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дм 3 го­
товят по ГОСТ 4517.
5.3.29 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
5.3.30 Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч. д. а.
5.3.31 Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а.
5.3.32 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
5.3.33 Алюминия оксид активированный кислый pH = 4,5 ± 0,5, зернением от 0,05 до 0,15 мм,
удельной поверхностью 155 м2/гд ля колоночной хроматографии.
5.3.34 Метанол по ГОСТ 6995.
5.3.35 Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
5.3.36 Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии.
5.3.37 Сульфат аммония по ГОСТ 3769, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
5.3.38 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.
5.3.39 Хлороформ по ГОСТ 20015.
5.3.40 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не усту­
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих не­
обходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
5.4 Приготовление реактивов
5.4.1 Приготовление раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3
В мерную колбу (см. 5.3.12) с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см 3 вносят пипеткой
(см. 5.3.9) 5 см3 водного аммиака (см. 5.3.32). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дис­
тиллированной водой (см. 5.3.40), закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
5.4.2 Приготовление элюентов (проявителей)
5.4.2.1 Приготовление элюента 1
В коническую колбу (см. 5.3.13) вместимостью 50 см3 вносят пипетками (см. 5.3.10), индивидуаль­
ными для каждого реактива, 3 см3 пиридина (см. 5.3.27), 3 см3 изоамилового спирта (см. 5.3.30), 3 см3
изобутилового спирта (см. 5.3.31), 4 см3 этилового ректификованного технического спирта (см. 5.3.29),
4 см3 водного аммиака (см. 5.3.32). Колбу закрывают стеклянной пробкой (см. 5.3.14) и тщательно пере­
мешивают.
4

ГОСТ 32073—2013
5.4.2.2 Приготовление элюента 2
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого ре­
актива, 3 см3 пиридина, 3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового рек­
тификованного технического спирта, 8 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и
тщательно перемешивают.
5.4.2.3 Приготовление элюента 3
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реак­
тива, 6 см3 диэтиламина (см. 5.3.38), 5 см3 хлороформа (см. 5.3.39), 6 см3 этилового ректификованного
технического спирта, 3 см3 раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3 , приготовленно­
го по 5.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
5.4.2.4 Приготовление элюента 4
В мерную колбу (см. 5.3.12) с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 пипеткой вносят
5 см3 водного аммиака (см. 5.3.32) и доводят объем раствора до метки метанолом (см. 5.3.34). Колбу
закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Элюенты (проявители) готовят за 1 ч до начала анализа.
5.5 Подготовка к анализу
5.5.1 Приготовление КО стандартных красителей
5.5.1.1 В необходимое число стаканов (см. 5.3.11) вместимостью 50 см3 каждый взвешивают на
весах (см. 5.3.1) образцы стандартных красителей с записью результата до четвертого десятичного
знака.
Массу образца стандартного красителя т, г, рассчитывают с учетом массовой доли основного
красящего вещества в образце по формуле
Г) 9 4
т = ^ -100, ( 1)
где 0,25 — масса основного красящего вещества, содержащегося в образце стандартного красителя, г;
100 — коэффициент пересчета;
X — массовая доля основного красящего вещества в образце стандартного красителя, %.
Массовую долю основного красящего вещества X в образце стандартного красителя определяют
в соответствии с приложением Б.
5.5.1.2 В каждый стакан с образцом стандартного красителя, приготовленного по 5.5.1.1, прибав­
ляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой (см. 5.3.18) до полного рас­
творения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной
бане до температуры не более 90 °С. Затем раствор охлаждают до температуры 20 °С, переносят в
мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до
метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
5.5.1.3 Полученный раствор КО стандартного красителя имеет массовую концентрацию основно­
го красящего вещества Ско, г/дм3, определяемую по формуле
СКо -
0,25
Vm -10-
(2)
или
Ско = 2,5, (3)
где 0,25 — масса основного красящего вещества, содержащегося в образце стандартного красителя, г;
/ко — объем раствора КО стандартного красителя, см3 (/ко = 100 см3);
10_3 — коэффициент пересчета см3 в дм3.
Раствор КО стандартного красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся проб­
кой при комнатной температуре.
Срок хранения КО стандартных красителей — 6 мес.
5.5.2 Извлечение красителей из анализируемой алкогольной продукции
5.5.2.1 Извлечение красителей методом твердофазной экстракции
а) Приготовление анализируемого раствора алкогольной продукции
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на весах 25 г анализируемой алкогольной продукции
(см. раздел 3) с точностью ± 0,1 г. Затем пипеткой (см. 5.3.9) в стакан добавляют 1 см3 ледяной уксусной
5

ГОСТ 32073—2013
кислоты (см. 5.3.28). Стакан помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры
(85 ± 5) °С, и выдерживают в течение 5— 6 мин.
б) Подготовка патрона для твердофазной экстракции
Медицинским шприцем (см. 5.3.7) набирают 10—20 см 3 дистиллированной воды, соединяют
шприц с патроном для твердофазной экстракции (см. 5.3.4), заполненным сорбентом [оксидом алюми­
ния (см. 5.3.33)]. Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капель дистиллированной воды в мину­
ту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После
этого патрон промывают один раз 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией
10 г/дм3 (см. 5.3.28). Затем патрон отсоединяют от шприца.
в) Сорбция красителей из анализируемой алкогольной продукции
Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см 3 анализируемого раствора алкогольной продук­
ции, подготовленного по перечислению а) 5.5.2.1, и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализи­
руемый раствор через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При появлении
на выходе из патрона окрашенного анализируемого раствора его пропускают через второй патрон. При
необходимости используют от 1 до 5 патронов, подготовленных по 5.5.2.16), до достижения полноты
сорбции красителя. После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красите­
лем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.
г) Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3 водного аммиака (см. 5.3.32) и соединяют шприц
с патроном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель
в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцве­
чивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через
патрон) собирают в выпарную чашку (см. 5.3.16) и выпаривают досуха на водяной бане с температурой
(85 ± 5) °С. После этого чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают. Охлажденный краситель рас­
творяют в чашке от 0,5 до 1,0 см3 с дистиллированной водой.
5.5.2.2 Извлечение красителей методом колоночной хроматографии
а) Подготовка хроматографической колонки
В стакане (см. 5.3.11) вместимостью 400 см3 взвешивают на весах 20 г целлюлозы с точностью
±0,1 г. Затем в стакан прибавляют 200 см3 раствора сульфата аммония (см. 5.3.37) и взбалтывают. Дают
смеси отстояться и декантируют жидкость (сливают с отстоявшегося осадка). Повторяют промывание
целлюлозы с декантацией жидкости от 3 до 5 раз. В стакан с промытой целлюлозой добавляют 100 см 3
раствора сульфата аммония и переносят суспензию в хроматографическую колонку (см. 5.3.17). После
прохождения жидкости содержимое колонки промывают вторично 100 см3 раствора сульфата аммония.
б) Сорбция красителей из анализируемой алкогольной продукции
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на весах 25 г анализируемой алкогольной продукции
с точностью ±0,1 г. Пробу анализируемой алкогольной продукции переносят в хроматографическую
колонку порциями по 5 см3 и пропускают через нее со скоростью 2 см3/мин.
в) Десорбция красителей
После прохождения пробы анализируемой алкогольной продукции через хроматографическую
колонку по перечислению б) 5.5.2.2, в колонку вносят порциями по 5 см3 элюент 4, приготовленный
по 5.4.2.4. Элюент 4 пропускают через колонку со скоростью 2 см3/мин до полного обесцвечивания
целлюлозы. Элюат (раствор элюента 4, пропущенный через хроматографическую колонку) собирают
в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3. Элюат переносят в чашку и
выпаривают досуха на водяной бане с температурой (85 ± 5) °С. После этого чашку с сухим остатком
(красителем) охлаждают. Охлажденный краситель растворяют в чашке от 0,5 до 1,0 см 3 дистиллиро­
ванной воды.
5.5.3 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру (см. 5.3.6) вносят элюент 1, приготовленный по 5.4.2.1, в количе­
стве, необходимом для погружения хроматографической пластины в камере на глубину не более 0,5 см
от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают.
5.5.4 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На линию старта хроматографической пластины (см. 5.3.5), расположенную на расстоянии 1 см от
края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.
5.5.5 Получение хроматографических карт реперов КО стандартных красителей
На пластину, подготовленную по 5.5.4, микрошприцем (см. 5.3.8) наносят на линию старта в не­
сколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0,3 мм 3 каждого раствора репера КО

ГОСТ 32073—2013
стандартных красителей, полученных по 5.5.1. После нанесения раствора пластину подсушивают в
течение 3— 4 мин и затем пинцетом по ГОСТ 21241 погружают в раствор элюента 1 на глубину не более
0. 5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование за­
канчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента. По окончании элюирования пластину
вынимают и подсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.
Значения Rf реперов стандартных красителей рассчитывают по формуле
Rf = ‘f , (4)
где 1к — расстояние до линии старта от центра пятна репера стандартного красителя, см;
/э — расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.
5.6 Проведение анализа
5.6.1 Предварительная оценка состава красителя анализируемой алкогольной продукции
Пластину, подготовленную по 5.5.4, разрезают ножницами на две части на расстоянии от 3,0 до
3,5 см от боковой стороны пластины перпендикулярно к линии старта.
На линию старта подготовленной хроматографической пластины шириной от 3,0 до 3,5 см микро­
шприцем (см. 5.3.8) наносят от 0,3 до 1,0 мм3 раствора, полученного по 5.5.2.1 или 5.5.2.2. Пластину
подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом (см. 5.3.25) погружают в раствор элюента 1 на
глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают.
Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта.
По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.
Предварительную идентификацию анализируемого красителя проводят на основе визуальной
оценки цвета пятен и сравнением значений Rf анализируемых красителей, рассчитанных по формуле
(9) со значениями /^стандартных красителей, рассчитанных по формуле (4) и приведенных в таблице
1, или с помощью хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографировании
растворов КО стандартных красителей.
Таблица 1 —Значения Rf стандартных красителей
Наименование стандартного красителя Номер красителя* Индекс пищевой добавки**
Значения Rf для элюента
1 2 3
Тартразин C I 19140 Е102 0,27 0,49 0,37
Желтый хинолиновый C I 47005 Е104 0,74 0,65 0,47
0,83 0,69 0,65
Желтый «Солнечный закат» C I 15985 Е110 0,39 0,68 0,64
Азорубин C I 14720 Е122 0,34 0,67 0,54
Понсо 4R C I 16255 Е124 0,24 0,65 0,48
Красный очаровательный АС C I 16035 Е129 0,50 0,67 0,66
Синий патентованный V C I 42051 Е131 0,20 0,63 0,46
Индигокармин C I 73015 Е132 0,36 0,67 0,58
Синий блестящий FCF C I 42090 Е133 0,43 0,69 0,59
Зеленый S C I 44090 Е142 0,16 0,54 0,55
0,63
Зеленый прочный FCF C I 42053 Е143 0,43 0,37 0,39
Черный блестящий PN C I 28440 Е151 0,25 0,62 0,40
Желтый 2 G C I 18965 Е107 0,32 0,65 0,31
7

ГОСТ 32073—2013
Окончание таблицы 1
Наименование стандартного красителя Номер красителя* Индекс пищевой добавки**
Значения Rf для элюента
1 2 3
Амарант CI 16185 Е123 0,29 0,64 0,43
Эритрозин C I 45430 Е127 0,57 0,76 0,90
Красный 2G C I 18050 Е128 0,49 0,51 0,48
* Номер красителя в соответствии с международным каталогом красителей Colour Index.
** Индекс красителя в соответствии с европейской кодификацией пищевых добавок.
5.6.2 Приготовление КО смесевых стандартных красителей
5.6.2.1 КО смесевых стандартных красителей готовят с учетом предварительной оценки состава
красителей по 5.6.1.
Примечание — На силикагелевых пластинах синие, фиолетовые и красные красители идентифицируют­
ся намного лучше желтых и оранжевых.
5.6.2.2 Приготовление раствора А
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см 3 пипеткой вносят по 50 см3
КО стандартных красителей по 5.5.1.2, присутствие которых наиболее вероятно в анализируемой ал­
когольной продукции, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают
колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора А Ск, г/дм3, определяют по
формуле
Ск
0,125
'/ . п Ю -
(5)
или
Ск = 0,25, (6)
где 0,125 — количество основного красящего вещества индивидуального стандартного красителя, со­
держащегося в 50 см3 КО, приготовленного по 5.5.1.3, г;
V — объем раствора КО смесевых стандартных красителей, см 3 (V = 500 см3);
10_3 — коэффициент пересчета см 3 в дм3.
5.6.2.3 Приготовление раствора Б
Пипеткой (см. 5.3.9) отбирают 25 см3 раствора А, приготовленного по 5.6.2.2, и переносят в мер­
ную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки
дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора Б Ск1, г/дм3, определяют по
формуле
где Ск — массовая концентрация красителя в растворе А по 5.6.2.2, г/дм3;
2 — коэффициент разведения.
5.6.2.4 Приготовление раствора В
Пипеткой отбирают 25 см3 раствора Б, приготовленного по 5.6.2.3, и переносят в мерную колбу с
пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистилли­
рованной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Массовую концентрацию каждого компонента полученного раствора В С ^, г/дм3, определяют по
формуле
Г' См
С/с2= ^ > ( 8)
где См — массовая концентрация красителя в растворе Б по 5.6.2.3, г/дм3;
2 — коэффициент разведения.
8

ГОСТ 32073—2013
Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).
5.6.3 Идентификация красителя
На хроматографическую пластину, подготовленную по 5.5.4, шириной от 6,5 до 7,0 см, микрошпри­
цем наносят от 0,3 до 1,0 мм3 растворов реперов (раствор Б и раствор В) и анализируемого раствора
красителя по 5.5.2.1 или 5.5.2.2. Все растворы наносят на пластину в одинаковой пропорции. Пластину
подсушивают в течение 3—4 мин и пинцетом помещают в хроматографическую камеру, заполненную
элюентом. Элюент выбирают в соответствии с 5.6.1 и таблицей 1. Камеру плотно закрывают. Элюиро­
вание заканчивают при достижении границы элюента — высоты 7,0 см от линии старта. По окончании
элюирования хроматографическую пластину вынимают и подсушивают.
5.6.4 Обработка результатов
Измеряют линейкой (см. 5.3.23) расстояние от центра каждого пятна анализируемого красителя и
границы элюента до линии старта.
Вычисляют значение R'f по формуле
Rf = lf> (9)
‘ э
где 1к — расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;
/э — расстояние до линии старта от границы элюента (проявителя), см.
При совпадении цвета и положения хотя бы одного из пятен обнаруженных красителей с одним из
пятен КО идентифицируют обнаруженные красители, сравнивая значения R'f , рассчитанные по форму­
ле (9), со значениями Rf КО, рассчитанными по формуле (4) и приведенными в таблице 1.
6 Денситометрический метод количественного определения красителей
в тонком слое сорбента
Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции синтетических
красителей (основных красящих веществ): тартразина Е102, желтого хинолинового Е104, желтого
«Солнечный закат» Е110, азорубина Е122, амаранта Е123, понсо 4R Е124, эритрозина Е127, красного
2G Е128, красного очаровательного АС Е129, синего патентованного V Е131, синего блестящего FCF
Е133, зеленого прочного FCF Е143, черного блестящего PN Е151.
6.1 Сущность метода
Метод основан на сорбции красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сор­
бентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием, хроматографировании в тонком
слое сорбента и определении массовой доли красителей методом количественной оптической денси­
тометрии.
В качестве реперов (свидетелей) используют КО стандартных красителей (растворы Б и В) по
5.6.2.
6.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха
.............................от 15 °С до 25 °С;
- атмосферное давление ................................................от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха
...............................от 30 % до 80 %;
- напряжение в электросети ............................................220 _15 0/Ь В;
- частота тока в электросети от 49 до 51 Гц.
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной
вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
9

ГОСТ 32073—2013
6.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Для выполнения анализа используют средства измерений, вспомогательное оборудование, ре­
активы и материалы по 5.3, за исключением стандартных красителей Желтый 2 G, Индигокармин и
Зеленый S (см. приложение А), а также:
- оптический денситометр, работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм, с чувствительно­
стью по каждому измеряемому красителю в алкогольной продукции не ниже 0,012 %о (0,0012 %);
- детектор — черно-белая малогабаритная видеокамера или аналогичная цветная с чувствитель­
ностью не хуже 0,02 лк, с ручной фокусировкой и ручной регулировкой диафрагмы либо цветной сканер
разрешением от 200 dpi и выше с графическим интерфейсом, функциями управления сканером, связи
и передачи данных в программное приложение компьютера;
- компьютер с операционной системой, совместимой с программным обеспечением сканера и
специальным программным обеспечением по обработке тонкослойных хроматограмм;
- блок ввода изображения.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не усту­
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих не­
обходимую точность измерения.
6.4 Приготовление реактивов
Приготовление реактивов — по 5.4.
6.5 Подготовка к анализу
Подготовка к анализу — по 5.5.
6.6 Проведение анализа
6.6.1 Предварительная оценка состава исследуемого красителя — по 5.6.1.
6.6.2 Приготовление КО смесевых стандартных красителей — по 5.6.2.
6.6.3 Определение состава красителя — по 5.6.3.
6.6.4 Проведение измерений
Определение значений Rf ,R 'f и массовых долей красителей проводят на денситометре.
Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого стандартного красителя, по­
лученном нанесением на пластину раствора Б, тв, мкг, рассчитывают по формуле
т Б = C M V B ’ 0°)
где См — массовая концентрация каждого красителя в растворе репера Б (свидетеля) смесевого стан­
дартного красителя по 5.6.2.3, мкг/мм3;
VB — объем раствора репера Б (свидетеля) смесевого красителя, нанесеного на пластину ТСХ по
5.6.3, мм3.
Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого стандартного красителя, по­
лученном нанесением на пластину раствора В, тв, мкг, рассчитывают по формуле
т В = ( ~ ' ю У в ’ 01)
где — массовая концентрация каждого красителя раствора репера В (свидетеля) смесевого стан­
дартного красителя по 5.6.2.4, мкг/мм3;
VB — объем раствора репера В (свидетеля) смесевого красителя, нанесеного на пластину ТСХ по
5.6.3, мм3.
Значения массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого стандартного краси­
теля вводят в программу компьютерной обработки, а массу анализируемого красителя обозначают X.
Получают результат измерения — массу анализируемого красителя, нанесенного на пластину, в мкг.
В случае если массовая доля красителя в анализируемом растворе превысит диапазон измере­
ния от 0,0012 % до 0,0250 %, необходимо разбавить раствор до концентрации, соответствующей ука­
занному диапазону, и значение массовой доли красителя, рассчитанной по формуле ( 12), умножить на
коэффициент разбавления.
Пример количественного определения красителя приведен в приложении В.
ю

ГОСТ 32073—2013
6.7 Обработка результатов
Массовую долю красителя в анализируемой алкогольной продукции, С1, %, рассчитывают по фор­
муле
С = Мвых-1 0 -4 .-1 0 0 (12)
/2 • 10 Зт.|
или
• _ Ч ы х Ц
'1 250 /2
(13)
где МВЬ|Х — количество анализируемого красителя в пятне пластины ТСХ (выходной сигнал денсито­
метра), мкг;
Ю-6 — коэффициент пересчета, мкг в г;
Vj — объем анализируемого раствора красителя, полученного по перечислению г) 5.5.2.1 или
перечислению в) 5.5.2.2, см3;
V2 — объем анализируемого раствора красителя, нанесенного на пластину ТСХ по 5.6.3, мм3;
Ю_3 — коэффициент пересчета мм 3 в см3;
/Г71 — масса пробы анализируемой алкогольной продукции, взятой для анализа по перечисле­
нию а) 5.5.2.1 или перечислению б) 5.5.2.2, г (/Г71 = 25 г);
100 — коэффициент пересчета, %.
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6.7.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Сср, %, если выполняется условие приемлемости
C ii- C12,100< Г| (14)
‘-'ср
где Си , С12 — результаты анализов двух параллельных измерений массовой доли красителя, выпол­
ненных в условиях повторяемости, %;
Сср — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, выполнен­
ных в условиях повторяемости, %;
г— значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице 2.
Таблица 2
Диапазон измерений
массовой доли красителя
в алкогольной продукции, %
Предел повторяемости
г, % отн. при Р = 0,95, п = 2
Предел воспроизводимости
R, % отн. при Р = 0,95, т = 2
Показатель точности (границы
относительной погрешности),
± 6, %, при Р= 0,95
0,0012—0,025 10 15 10
Результат анализа представляют в виде
Сср±0,015Сср при Р = 0,95, (15)
где Сср — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемы­
ми, %;
5 — границы относительной погрешности измерений, %.
Предел повторяемости г и воспроизводимости R, а также показатель точности 5 измерений массо­
вой доли красителя в алкогольной продукции приведены в таблице 2.
7 Спектрофотометрический метод количественного определения
красителей
Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции индивидуаль­
ных красителей (основных красящих веществ) в соответствии с таблицей 3 и смесевых красителей, в
11

ГОСТ 32073—2013
состав которых входят два индивидуальных красителя, максимумы светопоглощения которых находят­
ся в диапазонах длин волн 400—450 нм и 590—640 нм.
7.1 Сущность метода
Метод основан на сорбции красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сор­
бентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием и определении массовой доли кра­
сителей по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характери­
стической длине волны.
7.2 Условия анализа
Подготовка и проведение анализа — в соответствии с 5.2.
7.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Для проведения анализа используют средства измерений, вспомогательное оборудование, реак­
тивы и материалы по 5.3, а также:
- спектрофотометр с диапазоном измерения в интервале длин волн от 210 до 700 нм допустимой аб­
солютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1 %, спектральной шириной не более 1 нм;
- кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.
7.4 Подготовка к анализу
Извлеченный по 5.5.2 из анализируемой алкогольной продукции раствор красителя переносят
количественно в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3. Доводят объем
раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и перемешивают пере­
ворачиванием.
7.5 Проведение анализа
Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным по 7.4 раствором анализируемого красите­
ля и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения
в соответствии с таблицей 3, относительно оптической плотности растворителя.
При совпадении максимумов светопоглощения растворов анализируемых красителей с макси­
мумами светопоглощения красителей Желтый хинолиновый и Зеленый прочный FCF (см. таблицу 3)
проводят повторный анализ извлеченного по 5.5.2 из анализируемой карамели раствора красителя,
используя для его растворения растворитель в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 — Спектрофотометрические характеристики красителей
Наименование красителя
Индекс
пищевой
добавки
Растворитель
Длина волны, соответ­
ствующая максимуму
светопоглощения, нм
Удельный
коэффициент 10/
светопоглощения Е
Тартразин Е102 Дистиллированная вода 426 530
Желтый хинолиновый Е 104 Раствор уксусной кисло­
ты pH = 5 411 865
Желтый «Солнечный
закат»
Е110 Дистиллированная вода
485 555
Азорубин Е122 Дистиллированная вода 516 510
Амарант Е123 Дистиллированная вода 520 440
Понсо 4R Е124 Дистиллированная вода 505 430
Эритрозин Е127 Дистиллированная вода 526 1100
Красный 2G Е128 Дистиллированная вода 532 620
Красный очарователь­
ный АС
Е129 Дистиллированная вода 504 540
12

ГОСТ 32073—2013
Окончание таблицы 3
Наименование красителя
Индекс
пищевой
добавки
Растворитель
Длина волны, соответ­
ствующая максимуму
светопоглощения, нм
Удельный
коэффициент 1
светопоглощения Е 1
Синий патентованный V Е131 Дистиллированная вода 638 2000
Индигокармин Е132 Дистиллированная вода 610 480
Синий блестящий FCF Е133 Дистиллированная вода 630 1630
Зеленый S Е142 Дистиллированная вода 632 1720
Зеленый прочный FCF Е143 50 %-ный раствор этанола 625 1560
Черный блестящий PN Е151 Дистиллированная вода 570 530
Значения оптической плотности раствора должно находиться в диапазоне от 0,2 до 0,8. В случае
превышения значения оптической плотности раствора 0,8 необходимо разбавить раствор и значение
массовой доли красителя, рассчитанное по формуле (13), умножить на коэффициент разбавления.
7.6 Обработка результатов
7.6.1 Массовую долю красителя в анализируемой алкогольной продукции С2, %, рассчитывают по
формуле
^ А Ц -10
2 E l l d m 2
(16)
п 10 А
°2 - _1 % ■
С 1 см
(17)
где А — оптическая плотность анализируемого раствора по 7.4 при длине волны, указанной в таблице 3;
V: — объем разведения по 7.4, см3 (I/, = 25 см3);
10 — коэффициент пересчета результата анализа, г/кг;
Е — удельный коэффициент светопоглощения, численно равный оптической плотности раствора с
1 CM WW ^ . _ . . /■» / 1 1
массовой долей красителя, равной 1 %, при толщине поглощающего слоя 1 см, ■ см- ';
d — толщина поглощаемого слоя, см (d = 1 см);
т2 — масса пробы анализируемой алкогольной продукции, взятой на анализ по перечислению
а) 5.5.2.1 или перечислению б) 5.5.2, г (т2 = 25 г).
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
7.6.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение
Сср, %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
С 21 ~ С_22_.1 0 0<Г, (18)
Сер
где С21, С22 — результаты анализов двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;
Сср — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;
г— значение предела повторяемости, приведенное в таблице 4.
7.6.3 Результат анализа представляют в виде
Сср ± 0,015Сср при Р = 0,95, (19)
где Сср — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемы­
ми, %;
5 — границы относительной погрешности измерений, %.
Предел повторяемости г и воспроизводимости R, а также показатель точности 5 измерений массо­
вой доли красителя в алкогольной продукции приведены в таблице 4.
13

ГОСТ 32073— 2013
Таблица 4 — Нормативы оперативного контроля стандартных красителей
Диапазон измерений
массовой доли красителя
в карамели, %
Предел повторяемости
г, % отн. при Р = 0,95, п = 2
Предел воспроизводимости
R, % отн. при Р = 0,95,
/77 = 2
Показатель точности (границы
относительной погрешности)
± 6, %, при Р = 0.95
0,0004—0,0015 10 15 10
8 Определение массовой доли красителей методом зонального
капиллярного электрофореза
Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции синтетических
красителей (основных красящ их веществ) в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
Краситель и его индекс
Аналитическая длина
волны, нм
Время миграции основного
изомера, мин*
Время миграции других
изомеров, мин**
Тартразин Е102 450 22,5 —
Желтый хинолиновый Е104 450 14,22 11,52; 22,00
Желтый «Солнечный закат» Е110 450 11,74 или 15,90 —
Азорубин, кармуазин Е122 520 18,20 —
Понсо 4R, пунцовый 4R Е124 520 18,38 —
Эритрозин Е127 520 9,13 9,29
Красный 2G Е128 520 10,5 —
Красный очаровательный АС Е129 520 10,31 —
Синий патентованный V Е131 590 7,63 —
Индигокармин Е132 590 10,88 —
Синий блестящий FCF Е133 590 7,72 —
Черный блестящий PN Е151 590 19,84 —
* Состав некоторых красителей представлен несколькими изомерами, один из которых, как правило, яв­
ляется основным (преобладающим). Для количественного определения необходимо обрабатывать сумму всех
пиков, относящихся к данному красителю, т. к. коэффициенты молярной экстинкции у изомеров одинаковые.
** Время миграции 11,74 наблюдают, как правило, при анализе сложных смесей, в то время как время
миграции 15,90 наблюдают при анализе однокомпонентной смеси, состоящей из красителя и носителя.
8.1 Сущность метода
Метод капиллярного электрофореза для определения массовой доли пищевых красителей осно­
ван на разделении компонентов в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического
поля. Капиллярный зональный электрофорез (английское сокращение CZE образовано от слов capillary
zone electrophoresis) является простейшим видом капиллярного электрофореза, когда разделение обе­
спечивается за счет миграции растворенных веществ в зонах, движущ ихся с разной скоростью, и элек-
троосмотического потока.
Идентификацию и количественное определение анализируемых красителей проводят, регистри­
руя поглощение при длинах волн 254, 450, 520 и 599 нм (а также снятием спектра в диапазоне от 200
до 600 нм) и времена миграции красителей.
В капиллярном электрофорезе разделение проводят с использованием кварцевых капилляров,
имеющ их внешнее полимерное покрытие, обычно полиимидное, улучшающее их механическую проч­
ность, и значительно реже полимерные капилляры, например из тефлона. Внутренний диаметр капил­
ляров колеблется в пределах от 25 до 200 микрон, а длина капилляра в зависимости от поставленной
задачи — от нескольких сантиметров до 1 м.
14

ГОСТ 32073—2013
Диапазон определяемой массовой доли (содержания) с учетом разбавления от 1 до 100 млн -1
(мг/кг).
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт,
со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от
нелинейности не более ± 0,6 мг.
Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт,
с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г.
Система капиллярного электрофореза с диодноматричным детектором кварцевым капилляром
/.Эфф//_общ = 56/64 см, ID = 50 мкм. Детектирование проводят на длинах волн 254, 450, 520 и 599 нм.
Технические характеристики системы капиллярного электрофореза: диапазон напряжений: от 0
до + 30 кВ, значение тока: от 0 до 300 мкА, значение мощности: от 0 до 6 Вт, гидродинамическое вве­
дение образца, регистрация детектором с диодной матрицей в диапазоне длин волн от 190 до 600 нм
(с шагом 1 нм); продолжительность периода сканирования: 0,1 с, автоматический пробоотборник, тер-
мостатирование капилляра: от температуры на 10 °С ниже комнатной до 60 °С (шаг указания темпера­
туры: 0,1 °С).
Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора, с диапазоном изме­
рения длин волн от 400 до 700 нм.
УЗ-ванна с частотой ультразвука 43— 45 кГц, рабочее время сессии 99 с, мощность 90 Вт.
Центрифуга с ротором для пробирок из полимерных материалов вместимостью 1,5 см 3 с частотой
вращения не менее 14680 об/мин (20000д).
Шейкер с рабочим диапазоном оборотов 50—350 об/мин (шаг 10 об/мин) и таймером от 1 мин до 96 ч.
pH-метр с диапазоном измерений -1,99 ...+ 19,99, пределом погрешности измерения pH не бо­
лее ± 0,1.
Кювета кварцевая, длина оптического пути 1 см.
Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-250-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-2 5-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы химические по ГОСТ 25336 объемом 100 см3.
Цилиндры мерные лабораторные с носиком 2-го класса точности, объемом 25 см 3 по ГОСТ 1770.
Пробирки центрифужные одноразовые из полимерных материалов вместимостью 1,5 см3.
Флаконы (виалы), соответствующие пробоотборнику (автосэмплеру) прибора.
Мембранный фильтр целлюлозный диаметром 47 мм, размер пор 0,45 мкм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.
Ацетонитрил, о. с. ч.
Красители стандартные в соответствии с приложением А, за исключением стандартных красите­
лей Амарант, Желтый 2 G, Зеленый S, Зеленый прочный FCF.
Допускается применение других реактивов и средств измерения с характеристиками не хуже ука­
занных.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
8.3.1 Приготовление исходных растворов красителей
В необходимое число стеклянных стаканов отбирают по 0,1 г стандартных образцов красителей,
взвешенных с точностью до 0,001 г. В каждый стакан прибавляют около 50 см3 дистиллированной воды
и перемешивают до полного растворения образцов, при необходимости подвергая ультразвуковому воз­
действию в УЗ-ванне. Полученные растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой
и тщательно перемешивают. Массовую долю полученных исходных растворов красителей определяют
спектрофотометрическим методом в соответствии с приложением Б.
8.3.2 Приготовление градуировочных растворов красителей
Градуировочные растворы с массовой долей на уровне 0,005; 0,01; 0,02 и 0,05 г/дм3 (точное со­
держание зависит от определенной концентрации красителя в исходном растворе) готовят из исходных
15

ГОСТ 32073—2013
растворов красителей. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см3
исходного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Колбы укупоривают пробками
и тщательно перемешивают.
Срок хранения исходных градуировочных растворов при температуре от 6 °С до 22°С не более
1 мес. Срок хранения градуировочных растворов при температуре от 2 °С до 6 °С не более 3 мес.
8.4 Подготовка проб
1 г исследуемого образца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем
до метки дистиллированной водой. Колбу укупоривают пробкой и тщательно перемешивают. В слу­
чае исследования сильногазированных напитков предварительно проводят дегазирование образца в
УЗ-ванне.
Полученные пробы исследуют в течение суток.
8.5 Приготовление растворов гидроокиси натрия
8.5.1 Приготовление концентрированного раствора
Гидроокись натрия массой 4,0 г помещают в стеклянный стакан, добавляют около 50 см3 дистил­
лированной воды и перемешивают до полного растворения. Полученный раствор количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой. Колбу
укупоривают пробкой и тщательно перемешивают.
8.5.2 Приготовление разбавленного раствора
Гидроокись натрия массой 0,40 г помещают в стеклянный стакан, добавляют около 50 см 3 дис­
тиллированной воды и перемешивают до полного растворения. Полученный раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой.
Колбу укупоривают пробкой и тщательно перемешивают.
Полученные растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 6 °С не более 1 мес.
8.6 Приготовление буферного раствора
Фосфорнокислый однозамещенный калий массой 0,136 г и углекислый натрий массой 0,106 г по­
мещают в стеклянный стакан, затем добавляют 50 см 3 дистиллированной воды и перемешивают до
полного растворения, при необходимости озвучивая в УЗ-ванне. Затем концентрированным раствором
гидроокиси натрия доводят значение pH буферного раствора до 10,0 ед. pH (контроль по рН-метру).
В случае нагрева растворов их охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор количе­
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. После этого мерным цилиндром в колбу
добавляют 20 см3 ацетонитрила, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой,
колбу укупоривают пробкой и перемешивают. При наблюдении явления контракции объем снова дово­
дят до метки дистиллированной водой и повторно перемешивают.
Полученный буферный раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор
0,45 мкм.
Срок хранения буферного раствора при температуре от 2 °С до 6 °С не более 1 мес.
Перед анализом буферный раствор переносят в соответствующие флаконы (виалы).
8.7 Подготовка прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и
устанавливают следующие рабочие параметры:
- дозирование пробы — гидродинамическое при 30 мбар в течение 10 с;
- напряжение: 0 мин — 0 кВ, далее с 0 мин до 1,0 мин напряжение поднимают до 20 кВ, от 1,0 мин
до 1,5 мин напряжение поднимают до 30 кВ;
- кварцевый капилляр общей длиной 64 см, расстояние до детектора (эффективная длина) 56 см,
внутренний диаметр 50 мкм.
Термостатирование капилляра при температуре 25 °С.
Детектирование: аналитические длины волн с шириной окна 20 нм: 254, 450, 520 и 590 нм (см.
таблицу 5), снятие спектра в диапазоне от 200 до 600 нм; аналитическая длина волны используется для
градуировки и количественного определения.
Время анализа 25 мин.
16

ГОСТ 32073—2013
Перед началом работы капилляр в течение 5 мин промывают концентрированным раствором ги­
дроокиси натрия, затем в течение 10 мин дистиллированной водой и буферным раствором в течение
5 мин.
Между анализами капилляр в течение 3 мин промывают дистиллированной водой, затем 2 мин
разбавленным раствором гидроокиси натрия, снова дистиллированной водой в течение 3 мин и в конце
в течение 1 мин буферным раствором.
Первое измерение, проведенное на новой порции буфера, отбрасывают. Содержимое одного
флакона (виалы) с буферным раствором рекомендуется использовать для выполнения не более 5 из­
мерений.
8.8 Градуировка прибора
По 1 см3 приготовленных градуировочных растворов помещают в центрифужную одноразовую
пробирку и центрифугируют 2 мин. Не менее 0,5 см3 супернатанта переносят в виалу и устанавливают
в лоток прибора, после чего проводят измерение.
На основании полученных данных строят градуировочный график и определяют формулу, описы­
вающую его (например, методом наименьших квадратов). Также определяют коэффициент корреля­
ции: градуировка признается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный про­
граммой, будет не менее 0,99.
Допускается проведение расчетов по градуировке автоматически с помощью программного
обеспечения прибора.
8.9 Проведение анализа
1 см3 приготовленного раствора образца помещают в пробирку центрифужную и центрифугируют
2 мин при 20000д. Не менее 0,5 см3 супернатанта переносят в виалу и устанавливают в лоток прибора,
после чего проводят измерение.
При проведении определения следует ориентироваться на аналитические длины волн и времена
миграции, приведенные в таблице 5.
Пример электрофореграммы смеси пищевых красителей приведен на рисунке 1.
Рисунок 1 — Пример электрофореграммы смеси пищевых красителей на длине волны 254 нм
17

ГОСТ 32073—2013
8.10 Обработка и оформление результатов измерений
Идентификация красителей осуществляется исходя из сравнения времен миграции и спектров
анализируемых образцов со стандартными растворами пищевых красителей. Таким образом, в случае
наблюдения пика вещества или пиков веществ в зоне выхода соответствующих красителей необходимо
предварительно сравнить спектр каждого пика с предполагаемым красителем и после установления
тождественности этих двух спектров проводить количественное определение. Следует отметить, что
совпадение спектров красителей имеет приоритет перед временем миграции и является определяю­
щим при установлении вида красителя в образце. В случае несовпадения времени миграции, но тожде­
ственности спектров, пик принимают за соответствующий краситель.
Концентрацию красителя в пробе определяют согласно градуировочному графику.
Массовую долю (содержание) соответствующих красителей X, млн -1 (мг/кг), в исследуемом об­
разце вычисляют по формуле
„_СЛ1000 0-100-1000
где С — массовая доля красителя, найденная по градуировочной таблице или с помощью внешнего
стандарта, мг/см3;
V — объем мерной колбы, см3;
1000 — коэффициент пересчета;
т — масса образца по 8.4, г.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значениеХср, млн -1
(мг/кг), двух параллельных определений массовой концентрации красителя, полученных в условиях по­
вторяемости, если выполняется условие приемлемости
(Х| — Х2) ■ 100/Хср < г, (21)
гдеХ1,Х2 — результаты двух параллельных измерений массовой доли (содержания) красителя в об­
разце, млн-1 (мг/кг) ;
Хср — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли (содержания) красителя
в пробе, млн-1 (мг/кг);
г — значение предела повторяемости, %.
Результаты анализа представляют в виде
(Хср ± Д) при Р = 0,95, млн-1 (мг/кг),
где Хср — среднеарифметическое значение двух определений массовой доли (содержания) красителя
в пробе млн-1 (мг/кг), признанных приемлемыми;
Д — границы абсолютной погрешности определения, млн -1 (мг/кг), при доверительной вероят­
ности Р = 0,95.
Границы абсолютной погрешности Д вычисляют по формуле
Д = 5Х/100, (22)
где 5 — границы относительной погрешности измерения, %;
X — среднеарифметическое значение двух определений массовой доли (содержания) красителей
в исследуемой пробе, млн-1 (мг/кг).
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2 и представ­
лены в таблице 6.
Таблица 6
Предел
повторяемости
г, %, Р = 0,95
Предел
воспроизводимости
R, %, Р = 0,95
Границы
относительной погрешности
± 5, %, при вероятности
Р = 0,95
Погрешность
времени миграции ± 5М %,
при вероятности Р = 0,95
10 12 15 5
18

ГОСТ 32073—2013
Приложение А
(обязател ьное)
Стандартные красители и их характеристики
А.1 Стандартные красители и их характеристики приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Наименование стандартного
красителя
Номер
красителя*
Индекс пищевой
добавки**
Содержание основного
красящего вещества, %, не менее
Азокрасители
Тартразин C I 19140 Е102 85
Желтый 2G C I 18965 Е107 70
Желтый «Солнечный закат» C I 15985 Е110 85
Азорубин C I 14720 Е122 85
Амарант C I 16185 Е123 85
Понсо 4R C I 16255 Е124 85
Красный 2G C I 18050 Е128 80
Красный очаровательный АС C I 16035 Е129 80
Черный блестящий PN C I28440 Е151 85
Триарилметановые красители
Синий патентованный V C I42051 Е131 85
Синий блестящий FCF C I42090 Е133 85
Зеленый S C I44090 Е142 80
Зеленый прочный FCF C I42053 Е143 85
Ксантеновый краситель
Эритрозин C I45430 Е127 87
Индигоидный краситель
Индигокармин C I73015 Е132 85
Хинолиновый краситель
Желтый хинолиновый C I47005 Е104 70
* Номер красителя в соответствии с международным каталогом красителей Colour Index.
** Индекс красителя в соответствии с европейской кодификацией пищевых добавок.
19

ГОСТ 32073— 2013
Приложение Б
(обязательное)
Определение массовой доли основного красящего вещества
в стандартных красителях спектрофотометрическим методом
Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных
красителях.
Б.1 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски по­
лученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.
Б.2 Условия анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха
.......................................от 10 °С до 35 °С;
- атмосферное давление............................................................от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха
.........................................от 40 % до 95 %;
+ 10%
- напряжение в сети .................................................................... 220_ 15 % В.
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
Б.З Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной
погрешностью коэффициента пропускания не более 1 %, спектральной шириной не более 1 нм.
Весы по нормативным, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением СКО, не
превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности не более ± 0,06 мг.
Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.
Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см 3 1-го класса точности.
Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см 3 1-го класса точности.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Стакан термостойкий по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Силикагель по ГОСТ 3956.
Красители стандартные в соответствии с приложением А.
Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью
стабилизации температуры ± 1 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов, не уступающих вышеуказан­
ным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа.
Б.4 Подготовка к анализу
Б.4.1 Подготовка стандартных красителей
В необходимом числе стаканчиков типа СВ с конусом 14/8 по ГОСТ 25336 взвешивают на лабораторных
весах образцы стандартных красителей массой от 0,2 г до 0,5 г, с записью результата взвешивания до четвертого
десятичного знака и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105 °С в сушильном шкафу.
Образцы подготовленных стандартных красителей хранят в эксикаторе с силикагелем.
Готовят образцы стандартных красителей для приготовления растворов не позднее чем за 1 ч до начала
анализа.
Б.4.2 Приготовление КО стандартных красителей
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 взвешивают на весах 0,01 г подготовленного по Б.4.1 образца
стандартного красителя с записью результата до четвертого десятичного знака. Растворяют образец в небольшом
количестве растворителя в соответствии с таблицей 3 и количественно переносят в мерную колбу с пришлифо­
ванной пробкой вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем в соответствии
с таблицей 3, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Примечание — Для интенсификации процесса растворения допускается нагревание стаканчика с рас­
творенным красителем до температуры не более 90 °С.
20

ГОСТ 32073— 2013
Пипеткой отбирают 10 см3 КО стандартного красителя и переносят в мерную колбу с пришлифованной проб­
кой вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и
тщательно перемешивают.
Б.5 Проведение анализа
Дозируют приготовленный раствор в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине
волны, указанной в таблице 3, относительно оптической плотности растворителя.
Б.6 Обработка результатов
Массовую долю основного красящего вещества в стандартном красителе С, %, рассчитывают по формуле
Л Щ/3
E ] l d m V 2
(Б.1)
или
С =
А Л О3
"1 см
(Б.2)
где А — оптическая плотность при характеристической длине волны;
М, — объем разведения, см3 ((/., = 100 см3);
V3 — объем разведения, см3 (1/3 = 100 см3);
Е,1 ^ — удельный коэффициент светопоглощения, численно равный оптической плотности раствора с массовой
долей красителя равной 1 % при толщине поглощающего слоя 1 см, %-1- см-1;
d — толщина поглощающего слоя, см (d= 1 см);
/л — масса образца эталонного красителя, г;
V2 — объем раствора красителя, взятого на разведение по Б.4.2, см3 ( /2 =10 см3 ).
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение Сср, %, двух парал­
лельных определений, если выполняется условие приемлемости
С21 - С-22
100 < г,
ср
(Б.З)
где С21, С22 — результаты анализов двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;
Сср — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;
г — значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице Б.1.
Результат анализа представляют в виде
Сср ± 0,0150ср при Р = 0,95, (Б.4)
где Сср — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;
5 — границы относительной погрешности измерений, %.
Предел повторяемости г и воспроизводимости R, а также показатель точности 5 измерений массовой доли
красителя в алкогольной продукции приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1
Диапазон измерений
массовой доли красителя
в карамели, %
Предел повторяемости
г, % отн.
при Р = 0,95, п = 2
Предел воспроизводимости
R, % отн.
при Р = 0,95, /77 = 2
Показатель точности
(границы относительной
погрешности)
± 5, %, при Р = 0,95
0,0004— 0,0015 10 15 10
21

ГОСТ 32073— 2013
Приложение В
(рекомендуемое)
Пример количественного определения Понсо 4R в смеси красителей
с помощью видеоденситометра
В.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Видеоденситометр, работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм, с чувствительностью по каждому
измеряемому красителю в алкогольной продукции не ниже 0,012 г/дм3.
Детектор — черно-белая малогабаритная видеокамера с чувствительностью не хуже 0,02 лк, с ручной фоку­
сировкой и ручной регулировкой диафрагмы.
Компьютер с операционной системой, совместимой с программным обеспечением сканера и специальным
программным обеспечением по обработке тонкослойных хроматограмм.
Блок ввода изображения.
В.2 Приготовление реактивов
Приготовление реактивов — по 5.4.
В.З Подготовка к анализу
Подготовка к анализу — по 5.5.
В.4 Проведение анализа
Проводят разделение смеси красителей, содержащей в качестве одного из компонентов Понсо 4R, по
5.6.1—5.6.3.
В.5 Обработка и оформление результатов измерений
В.5.1 Вводят данные изображения хроматограммы в компьютерную программу.
В.5.2 Редактируют изображение средствами программы, устанавливая линии старта и границы элюента (см.
рисунок В.1).
Для установки линии старта и границы проявителя тащ ите за красный квадратик при нажатой левой кнопке мыши MUM SCRL
Рисунок В.1 — Указание линии старта и границы элюента (проявителя)
22

ГОСТ 32073— 2013
В.5.3 Проводят расчет ^красителя Понсо 4R.
В.5.4 Выделяют рабочую область на изображении хроматограммы для последующей обработки (см
рисунок В.2).
Рисунок В.2 — Выделение обрабатываемой рабочей области
23

ГОСТ 32073—2013
В.5.5 Выделяют на изображении хроматограммы границы обрабатываемых пятен красителя Понсо 4R (см.
рисунок В.З).
Д е н си то м е тр
File View Help
&
I
У #fIffd ?Э
| Объемы i
Назад
Для ручного редактирования: правая кнопка - выбрать ближaйшee^ при нажатой левой корректируется ближайшая вершина
_________ NUM
Рисунок В.З — Выделение границ обрабатываемых пятен красителя понсо 4R
24

Г О С Т 3 20 73 — 2013
В.5.6 Проводят измерение пятен красителя в выделенных хроматографических зонах (см. рисунок В.4).
Д е н с и т о м е т р UIHIxl
File View Help
&
г
....
Уmj tК?
1
2
3
0.150
0.265
т
0.363
А
0.221
[ Обмер ]
Калибровка
Отмена
СигналЛШум
Пластина
|Г ' Хорошая
|Г Средняя
Грязная
В ы б ор х а р а к т е р и с т и к ш ум а с п о м о щ ь ю п е р е к л ю ч а т е л я . В ы ч и с л ен и е к о л и ч е с т в а в е щ е с т в а - к н о п к а О БМ ЕР. П о д р о б н е е - F1NUM 5CRL
Рисунок В.4 — Измерение пятен красителя в выделенных хроматографических зонах
25

ГОСТ 32073—2013
В.5.7 По полученным данным строят калибровочный график. Массовую долю красителя понсо 4R в смеси
определяют по калибровочному графику (см. рисунок В.5). Полученные данные представляют в виде отчета.
Рисунок В.5 — Построение калибровочного графика
В.5.8 Обработка и оформление результатов измерений — по 6.7.
26

ГОСТ 32073—2013
УДК 663/664:667.28:006.354 МКС 67.160.10 Н09
Ключевые слова: пищевая продукция, алкогольная продукция, синтетические красители, идентифика­
ция синтетических красителей, метод тонкослойной хроматографии, спектрофотометрический метод,
денситометрический метод, метод капиллярного зонного электрофореза
27

Редактор П.М. Смирнов
Технический редактор Е.В. Беспрозванная
Корректор М.В. Бучная
Компьютерная верстка Е.Е. Кругова
Сдано в набор 04.08.2014. Подписано в печать 24.09.2014. Формат 60 »841/g.
Уел. печ. л. 3,72. Уч.-изд. л. 3,20. Тираж 91 экз. Зак. 3764.
Гарнитура Ариал.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
ÃÎÑÒ 32073-2013