Поправка к ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора

к сборнику «Бронзы бсзоловянныс. Методы анализа». Издание 2002 г.
В каком месте Должно быть
ГОСТ 15027.11-77.
Пункт 2.4.2. Табл и-Массовая доля
d. %D. %
Массовая доля
ц а 1 фосфора, % фосфора. %
J. %D. %
От 0.001 до 0.00250,00040.001Св .0.05 до 0.10 0.005 0.01
Си. 0.0025 * 0,005 0,0006 0.001о 0,1 * 0,2 0,01 0,02
*> 0,005 » 0,010 0,001 0.002» 0,2 » 0,5 0,02 0,05
* 0.01 * 0.02 0.002 0.005* 0.5 . 0.8 0.03 ол
о 0.02 » 0,05 0,0030.007* 0.8 » 1.2 0.05 0.1
(ИУС № 6 2007 г.)
îðãàíû ïî ñåðòèôèêàöèè ïîæàðíîé áåçîïàñíîñòè

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения фосфора
Non-tin bronze.
Methods for the determ ination o f phosphorus
ГОСТ
15027.11-77
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массо­
вой доле фосфора от 0.001 % до 1.2 %), экстракционно-фотометрический метод определения фос­
фора (при массовой доле фосфора от 0.002 % до 0.02 %) и экстракционно-фотометрический метод
определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.1 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531—79 и СТ СЭВ 5008—85 в части фотометричес­
кого и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-мо­
либденовой гетеро пол и кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и из­
мерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фото электроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм’.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см3 концентрированной азот­
ной кислоты и 120 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см’.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2.5 г препарата
растворяют в 500—700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнат­
ной температуры, прибавляют 20 см* концентрированной азотной кислоты, доливают водой до
метки, перемешивают it фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раство­
ра, свежеприготовленный раствор 100 г/дм!.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
7-1* 99

С. 2 ГОСТ 15027.11-77
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г пре­
парата растворяют в 400 см! воды при нагревании (70—80 "С) и дважды фильтруют горячий раствор
через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см' этилового спирта. Раствор
охлаждают и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку
Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания крис­
таллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8. порциями по 20—30 см'. После
этого их высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. 3 %-ный раствор.
Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0.0002 %.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий фосфорнокислый однозамешеиный по ГОСТ 4198.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартные растворы фосфора: готовят следующим образом: 0.4395 г однозамешенного фос­
форнокислого калия или 0.4586 г двузаме щепного фосфорнокислого натрия или 0.4260 г дву за ме­
шенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 ‘С до постоянной мас­
сы) помешают в мерные колбы вместимостью 250 см3 (раствор А) 500 см3 (раствор Б) и 1000 см3
(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см3.
Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см3.
Раствор В содержит 0.0001 г фосфора в I см3.
Раствор Г: 25 см3 раствора В помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
Раствор Г содержит 0.000025 г фосфора в 1 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1 При массовой доле фосфора до О, I %
2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0.05 %.
Навеску бронзы массой 2.5 г (при массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.005 %) и 1 г (при
массовой доле фосфора свыше 0,005 %) помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
соответственно 25 или 10 см3 раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем
при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого
калия и нагревают почти до кипения. Добааляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор переме­
шивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см3
раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси
водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добааляют 5 см3
раствора молнбденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром или
на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит
раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %.
Навеску бронзы массой 1 г помешают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, до­
бааляют 15 см3 раствора борной кислоты. 2 см3 фтористоводородной кислоты. 10 см3 концентриро­
ванной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температу­
ре 90 *С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3, ополаскивая 5 см3 воды,
добааляют I см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.
Добааляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка
марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 3, добав­
ляют 5 см3 азотной кислоты, разбааленной 1:1,5 см3 раствора ваналиевокислого аммония, кипятят
1 мин и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.
2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05 %.
Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 смеси
кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добааляют I см3 перекиси
100

ГОСТ 15027.11-77 С. 3
водорода и осторожно кипятят 3—5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем до­
бавляют 5 см3 раствора наиадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как
указано в п. 2.3.1.1.
2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 25 или 10 см' азотной кислоты, разбавленной 2:3,
и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 см' раствора марганцовокислого калия и далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют
раствор молибденовокислого аммония.
2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0.05 % олова
и кремния
2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.005 %
В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют
1,0: 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см3 раствора
азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 2.3.1 Л.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям
строят градуировочный график.
2.3.1.5.2. При массовой доле фосфора свыше 0,005 %
В десять стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди и в девять из них добавляют
0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7.5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора В фосфора. Во все стаканы
добавляют по 10 см3, раствора азотной кислоты 2:3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям
строят градуировочный график.
2.3.1.4—2.3.1.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.1.6. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей кремния
свыше 0.05 %.
В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов помешают no 1 г меди и в семь из
них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10.0 и 12,0 см3 стандартного раствора В. Во все чашки или
стаканы добавляют по 15 см3 раствора борной кислоты, по 2 см3 фтористоводородной кислоты, по
10 см3 концентрированной азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2. Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировоч­
ный график.
2.3.1.7. Построение градуировочного графика при анализе бронзе массовой долей олова свыше
0.05 %.
В восемь стаканов вместимостью по 100 см3 помешают по I г меди и в семь из них добавляют
0.5; 1,0; 2,5; 5,0; 7.5; 10,0 и 12.0 см3 стандартного раствора В. Во все стаканы добавляют по 15 см3
смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
2.3.2. При массовой доле фосфора свыше 0,1 %.
2.3.2.1. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью по 100 см3, добавляют
20 см3 смеси кислот и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см3 раствора пере­
киси водорода и осторожно кипятят 3—5 мин. избегая бурного и продолжительного кипения. Затем
добавляют 10 см3 раствора ванадиево-кислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора мол и бде новокисл ого аммония, доливают водой
до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-
лориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете
длиной I см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденово­
кислого аммония.
2.3.2.2. Построение градуировочного графика.
В девять стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют
1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б: 8.0; 10,0 и 15.0 см3 стандартного раствора А. Во
все стаканы добавляют по 20 см3 смеси кислот и ддлее поступают, как указано в п. 2.3.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят градуировочный график.
7-1- 77* 101

С. 4 ГОСТ 15027.11-77
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (X ) в процентах вычисляют по формуле
^ (т - яц)-100
где т — масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, г;
/л, — масса фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
Таблица I
М а с с о в а я доля ф о с ф о р а . %
А б с о л ю т н ы е д о п у с к а е м ы е
р а с х о ж д е н и я . %
М а с с о в а я д о л я ф о с ф о р а . %
А б с о л ю тны е д о п у с к а с м ые
р а с х о ж д е н и я . %
От 0,001 до 0,0025 0.0004 Св. 0.050 д о 0.100 0.005
Св. 0.0025 » 0.005 0.0006 *0,10 * 0,20 0.01
. 0.005 » 0.010 0.001 *0.20 * 0.50 0.02
ф 0.010 . 0.020 0.002 *0,50 ф 0.80 0.03
. 0.020 » 0,050 0,003 *0,80 * 1,20 0,05
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.
2.4.4. Контроль точности результатов шиита
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответ­
ствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .е 3).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФОСФОРА ПО СИНЕЙ ОКРАСКЕ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ
ГЕТЕРОПОЛ И КИСЛОТЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании комплекса фосфора с молнбденовокнелым аммонием при
pH 1,5 н-бутиловым спиртом, восстановлении его двухлористым оловом непосредственно в органи­
ческой фазе до фосфорномолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного
раствора.
3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, разбавленная 1:10 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5 и раствор 0.05 моль/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор: готовят следующим образом: 15 г пере-
кристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1:5, и отфильтровывают.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. п. 2.2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, свежеприготовленный раствор; готовят следующим
образом: 4 г препарата растворяют в 100 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,1 см5 этого
раствора разбавляют 50 см3 раствора 0.05 моль/дм3 серной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
102

ГОСТ 15027.11-77 С. 5
Натрий фосфорнокислый двузамещеиный по ГОСТ 4172.
Спирт н-бутиловый по ГОСТ 6006. перегнанный при 11S *С.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А; готовят следующим образом: 2,29 г лвузамещенного фосфорнокислого натрия, вы­
сушенного при 105 'С , растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и водой
разбавляют до метки.
1 см3 раствора А содержит 0.0005 г фосфора.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для бром, не содержащих кремний
Навеску бронзы (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стек­
лом и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2.
После растворения пробы стенки стакана и
стекло обмывают водой. В стакан приливают 20 см3
раствора хлорной кислоты, разбаазенной 1:1, и вы­
паривают до пояатения обильных белых паров и об­
разования азажных солей и затем охлаждают. К ос­
татку приливают 40 см3 воды, стакан накрывают ча­
совым стеклом, нагревают до растворения солей и
охлаждают. Полученный раствор переносят в дели­
тельную воронку вместимостью 100—150 см3, при­
ливают 10 см3 хлорной кислоты, разбавленной 1:10, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и
перемешивают, затем добавляют 20 см3 н-бутилового спирта и энергично встряхивают 1 мин. После
расслаивания фаз водный стой отбрасывают. В делительную воронку приливают 5 см3 раствора
двухлористого олова, вновь перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют
водный слой. Экстракт переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую добавлено
0.2 г безводного сернокислого натрия, ополаскивают воронку н-бутиловым спиртом, переносят его
в ту же мерную колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорпметре с красным светофиль­
тром при длине волны 600—700 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при длине
волны 780 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Дхя кремнистых врою
Навеску (см. табл. 2) помешают в платиновую чашку и растворяют в смеси 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:2, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения пробы
раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 концентрированной азотной
кислоты и повторяют выпаривание досуха еше три раза, каждый раз прибавляя по 10 см3 концент­
рированной азотной кислоты. Растворяют соли при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбав­
ленной 1:2. и переносят раствор в стакан вместимостью 250 см3. Далее анализ проводят, как указано
в п . 3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100—150 см3 переносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0 и 8.0 см3
стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до 20 см3, приливают по 10 см3 хлорной кис­
лоты. разбавленной 1:10. по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора
фосфора и проведенный через все стадии анализа.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы (А1,) в процентах вычисляют по формуле
д, _ да ■ 10Q
‘ “ т '
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески, г.
Таблица 2
Массоваядоля фосфора. Масса навески, г
%
От 0,002до 0.005 1
Св. 0,005 » 0.01 0,5
* 0.01 » 0,02 0,25

С. 6 ГОСТ 15027.11-77
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора­
ториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных усло­
виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.
3.4.4. Контразь точности результатов шиита
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
3.4.3. 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ
ГЕТЕРОПОЛ И КИСЛОТЕ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием
при pH около 1,5, экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта.
4.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104X4.
Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3.
Перекристаллизацию молибденовокнслого аммония проводят, как указано в п. 2.2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. разбавленный 5:8.
Смесь для экстракции: готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлоро­
форм 1:3.
Смесь язя промывки: готовят следующим образом: к 500 см3 воды прибавляют 120 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:2, 30 см3 раствора молибденовокнслого аммония и 40 см3 н-бутилового
спирта.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А; готовят следующих» образом: 0.4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия,
высушенного при 105 ‘С. растворяют в колбе вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см' раствора А содержит 0.0001 г фосфора.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз, не содержащих кремнии
В зависимости от содержания фосфора навеску бронзы (табл. 4) помещают в стакан пместимо-
Таблица 4*
М а с с о н а м л о л я ф о с ф о р а .
%
М а с с а н а в е с к и , г
От 0.001 до 0.0025 2
Св. 0.0025* 0.005 1
. 0.005 * 0,01 0,5
. 0.01 . 0.02 0,25
. 0.02 * 0.1 0,1
* Таблица 3. (Исключена, Изм. Хс 2).
стью 250 см3 и растворяют в 10—25 см3 азотной кис­
лоты, разбавленной 1:1, при нагревании.
Посте растворения пробы стенки стакана и стек­
ло обмывают водой, кипятят раствор до удаления
окислов азота и разбавляют водой до 75 см3. Раствор
нейтрализуют аммиаком до pH 1,5, контролируя pH
капельной пробой с раствором кристаллического
фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью
250 см3 и разбавляют водой до 100 см3. Добавляют
6 см3 раствора молибденовокнслого аммония, остав­
им

ГОСТ 15027.10-77 С. 7
ляют на 10 мин, затем добавляют 8 см3 н-бугилового спирта и энергично перемешивают для насы­
щения водного раствора спиртом, добавляют 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:2, и переме­
шивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 см3 смеси для экст­
ракции. осторожно встряхивают I мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу перено­
сят в другую делительную воронку. К водной фазе вновь добавляют смесь для экстракции, проводя
ее еще двукратно с 5 см3 смеси. Последняя порция экстракта должна быть бесцветной. Органический
слой промывают в делительной воронке 50 см3 смеси для промывки, перемешивая 30 с. После
раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, в которой находится
0.2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым или
синим светофильтром при длине волны 420—430 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре
при X = 420 нм в кювете длиной 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску (табл. 4) помешают в платиновую чашку и растворяют в смеси 15 см3 азотной кисло­
ты, разбавленной 1:1, и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и
выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 концентрированной азотной кислоты и
повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 см3 концентрированной
азотной кислоты.
К сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и
раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивая чашку водой несколько раз и ра­
створ кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 см3 и далее анализ прово­
дят, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В десять стаканов вместимостью по 250 см’ вводят последовательно 0; 1,0: 2,0; 3,0; 4.0; 5.0; 6,0;
8.0; 10.0 и 12.0 см3 раствора Б фосфора, дабавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают водой до 75 см3 и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий фосфора.
По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фос­
фора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле
_ т ■ 100
2 “ ">1
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески бронзы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора­
ториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных усло­
виях (/) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
4.4.3. 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
105

С. 8 ГОСТ 15027.11-77
И НФОРМАЦИОН Н ЫК ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­
тов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531—79 и СТ СЭВ 5008—85 в части фотометричес­
кого и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н и
к о т о р ы й л а н и с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т а ,
п о д п у н к т а
О б о з н а ч е н и е Н Т Д , н а
к о т о р ы й л и н и с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т а ,
п о д п у н к т а
ГОСТ 4 9 3 - 7 9 Вводная часть ГОСТ 6 0 0 6 -7 8 3.2
ГОСТ 6 1 4 -9 7 Вводная часть ГОСТ 9 3 3 6 -7 5 2 . 2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2.2. 3.2 ГОСТ 9 6 5 6 -7 5 2.2. 3.2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2.2. 4.2 ГОСТ 10484-78 2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3 7 6 5 -7 8 2.2. 3.2. 4.2 ГОСТ 10929-76 2 . 2
ГОСТ 3 7 7 2 -7 4 2 . 2 ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4 1 6 6 -7 6 3.2. 4.2 ГОСТ 2 0 4 9 0 -7 5 2 . 2
ГОСТ 4 1 7 2 -7 6 2.2. 3.2 ГОСТ 2 0 0 1 5 -8 8 4.2
ГОСТ 4 1 9 8 -7 5 2.2. 4.2 ГОСТ 2 5 0 8 6 -8 7 1.1. 2.4.4
ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 3.2 ТУ 6 - 0 9 - 5 3 9 3 - 8 8 3.2
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2.2, 3.2, 4.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте
1988 г. (ИУС 6 -8 3 , 7 -8 6 , 6 -8 8 )
106

к сборнику «Бронзы бсзоловянныс. Методы анализа». Издание 2002 г.
В каком месте Должно быть
ГОСТ 15027.11-77.
Пункт 2.4.2. Табл и-Массовая доля
d . %D. %
Массовая доля
ц а 1 фосфора, % фосфора. %
J . %D. %
От 0.001 до 0.00250,00040.001Св .0.05 до 0.10 0.005 0.01
Си. 0.0025 * 0,005 0,0006 0.001о 0,1 * 0,2 0,01 0,02
*> 0,005 » 0,010 0,001 0.002» 0,2 » 0,5 0,02 0,05
* 0.01 * 0.02 0.002 0.005* 0.5 . 0.8 0.03 ол
о 0.02 » 0,05 0,0030.007* 0.8 » 1.2 0.05 0.1
(ИУС № 6 2007 г.)
ÃÎÑÒ 15027.11-77