ГОСТ R 57037-2016 Нефтепродукты. Определение плотности, относительной плотности и плотности в градусах API цифровым плотномером

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГО СТР
57037-
2016
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Определение плотности, относительной плотности
и плотности в градусах API цифровым плотномером
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
ñåðâèðîâêà ñàëôåòîê

ГОСТ Р 57037—2016
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский на­
учно-исследовательский институт сырья, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе
собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 5 сентября 2016 г. № 1038-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 4052— 15 «Стандартный метод определения
плотности, относительной плотности и плотности в градусах API жидкостей цифровым плотномером»
(ASTM D 4052— 15 «Standard test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital
density meter», IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар­
та АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандар­
тов АСТМ соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых
приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального
закона «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном
указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в
ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57037—2016
Содержание
1 Область применения.........................................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки........................................................................................................................................ 2
3 Термины и определения.................................................................................................................................. 2
4 Сущность метода...............................................................................................................................................3
5 Назначение и применение.............................................................................................................................. 3
6 Аппаратура......................................................................................................................................................... 3
7 Реактивы и материалы.................................................................................................................................... 3
8 Отбор проб и испытуемые образцы............................................................................................................... 4
9 Подготовка аппаратуры.................................................................................................................................... 5
10 Калибровка аппаратуры................................................................................................................................ 5
11 Проверка контроля качества..........................................................................................................................7
12 Проведение измерений.................................................................................................................................. 8
13 Вычисления..................................................................................................................................................... 9
14 Оформление результатов............................................................................................................................ 10
15 Прецизионность и смещение......................................................................................................................10
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ
национальным и межгосударственным стандартам
.......................................................13

ГОСТ Р 57037— 2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Определение плотности, относительной плотности и плотности в градусах API цифровым
плотномером
Petroleum products. Determination of density, relative density and API gravity of liquids by digital density meter
Дата введения — 2017—07—01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности, относительной плотности
и плотности в градусах API нефтяных дистиллятов и вязких масел в жидком состоянии при температуре
испытания с использованием ручного или автоматического ввода образца. Метод можно использовать
для жидкостей с давлением насыщенных паров при температуре испытания не более 100 кПа (см.
АСТМ Д 5191) и вязкостью не более приблизительно 15000 мм2/с (см. АСТМ Д 445 или АСТМ Д 7042).
Метод можно применять при давлении насыщенных паров более 100 кПа, если предварительно уста­
новлено, что в U-образной осциллирующей трубке не образуются пузырьки, которые могут повлиять на
определение плотности. Настоящий метод можно использовать для определения плотности, относи­
тельной плотности и плотности в градусахАР! бензинов, бензинов, содержащих оксигенаты, дизельных
топлив, топлив для реактивных двигателей, базовых масел, парафиновых углеводородов и смазочных
масел.
1.1.1 При межлабораторных исследованиях (ILS) в 1999 г., которые были использованы для уста­
новления прецизионности метода, парафиновые углеводороды и вязкие нефтепродукты не включали в
набор образцов, поскольку все испытуемые образцы были проанализированы при температуре 15 °С.
Для парафиновых углеводородов и образцов вязких нефтепродуктов для обеспечения ввода анали­
зируемого образца в жидком состоянии требуется ячейка, работающая при повышенной температуре.
При анализе парафиновых углеводородов и вязких нефтепродуктов следует обратиться к инструкции
изготовителя прибора для руководства и мерам предосторожности. Информация о результатах межла­
бораторных исследований, проведенных в 1999 г., приведена в разделе 15 и примечании 8.
1.2 При разногласиях в оценке качества продукции является метод с ручным вводом образца по
6.3 или 6.4 в зависимости от типа образца.
1.3 Настоящий метод не следует применять при испытаниях образцов темного цвета, для кото­
рых невозможно достоверно установить отсутствие пузырьков воздуха в измерительной ячейке. Для
определения плотности проб нефти используют АСТМ Д 5002.
1.4 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными, если другие указания от­
сутствуют. Принятыми единицами измерения плотности являются граммы на кубический сантиметр
(г/см3) или килограммы на кубический метр (кг/м3).
1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения без­
опасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответствен­
ность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также
определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
Конкретная информация по технике безопасности приведена в 7.4, 7.5 и 10.3.
Издание официальное
1

ГОСТ Р 57037—2016
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
2.1 Стандарты АСТМ1)
ASTM D 287, Test method for API gravity of crude petroleum and petroleum products (hydrometer
method) [ACTM Д 287, Метод определения плотности в градусах API нефти и нефтепродуктов (ареоме-
трический метод)]
ASTM D 445, Test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of
dynamic viscosity) [ACTM Д 445, Метод определения кинематической вязкости прозрачных и непрозрач­
ных жидкостей (и вычисление динамической вязкости)]
ASTM D 1193, Specification for reagent water (ACTM Д 1193, Спецификация на реактив воду)
ASTM D 1250, Guide for use of the petroleum measurement tables (ACTM Д 1250, Руководство по ис­
пользованию таблиц измерений нефтепродуктов)
ASTM D 1298, Test method for density, relative density (specific gravity), or API gravity of crude petro­
leum and liquid petroleum products by hydrometer method) [ACTM Д 1298, Метод определения плотности,
относительной плотности (удельного веса), или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефте­
продуктов ареометрическим методом]
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (ACTM Д 4057, Прак­
тика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (ACTM Д 4177,
Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4377, Test method for water in crude oils by potentiometric Karl Fischer titration (ACTM Д 4377,
Метод определения воды в сырой нефти потенциометрическим титрованием по Карлу Фишеру)
ASTM D 5002, Test method for density and relative density of crude oils by digital density analyzer
(ACTM Д 5002, Метод определения плотности и относительной плотности сырой нефти цифровым
плотномером)
ASTM D 5191, Test method for vapor pressure of petroleum products (mini method) [ACTM Д 5191,
Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (мини метод)]
ASTM D 7042, Test method for dynamic viscosity and density of liquids by Stabinger viscometer (and the
calculation of kinematic viscosity) [ACTM Д 7042, Метод определения динамической вязкости и плотности
жидкостей вискозиметром Штабингера (и вычисление кинематической вязкости)]
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 плотность (density): Масса вещества на единицу объема при установленной температуре.
3.1.2 относительная плотность (relative density): Отношение плотности вещества при установ­
ленной температуре к плотности воды при установленной температуре.
3.2 Термины, характерные для настоящего стандарта:
3.2.1 настройка (adjustment): Процедура приведения рабочих характеристик прибора в состоя­
ние, соответствующее его использованию, установка или корректировка постоянных плотномера.
3.2.1.1 Пояснение — Для некоторых цифровых плотномеров может требоваться настройка, а не
калибровки прибора. При настройке плотномеров для установления линейности измерений в рабочем
диапазоне температур используют воздух и свежевскипяченый реактив — воду (Предупреждение —
Обращение с кипящей водой или водой, близкой к температуре кипения, может представлять опас­
ность. Следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты).
3.2.2 калибровка (calibration): Комплекс процедур, устанавливающих соотношение между плот­
ностью стандартного вещества и соответствующим значением показаний прибора.
1) Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки кли­
ентов АСТМ service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM
Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
2

ГОСТ Р 57037—2016
4 Сущность метода
4.1 В осциллирующую трубку вводят небольшой объем жидкого образца, примерно от 1 до 2 см3,
измеряют частоту колебаний, вызванных изменением массы трубки, и с калибровочными данными ис­
пользуют для определения плотности, относительной плотности или плотности образца в градусах API.
5 Назначение и применение
5.1 Плотность является основным физическим свойством, которое используют вместе с другими
свойствами, чтобы характеризовать фракции нефти и нефтепродуктов как легкие или тяжелые.
5.2 Плотность или относительную плотность нефти и нефтепродуктов используют для преобразо­
вания измеренного объема в объем при стандартной температуре 15 °С.
6 Аппаратура
6.1 Цифровой плотномер
Цифровой анализатор, состоящий из U-образной осциллирующей трубки для образца, системы
электронного возбуждения, вычисления частоты и дисплея. Анализатор должен обеспечивать точное
измерение температуры образца во время измерений или поддержание температуры образца по 6.2.
Прибор должен обеспечивать прецизионность результатов испытаний.
6.2 Циркуляционная баня с постоянной температурой (при необходимости), обеспечивающая
поддержание температуры циркулирующей жидкости в заданном диапазоне с точностью до ± 0,05 °С.
Плотномер может включать средства контроля температуры.
6.3 Шприцы, используемые при вводе образца вручную, вместимостью не менее 2 см3 с наконеч­
ником или адаптером, соответствующим отверстию осциллирующей трубки.
6.4 Проточный или нагнетательный адаптер (переходник), используемый в качестве альтернатив­
ного средства введения пробы в цифровой плотномер с помощью нагнетания или вакуума.
Примечание 1 — Не следует прим енять вакуум для проб, склонных к потере легколетучих компонентов,
поскольку это может привести к образованию пузырьков. Следует изготовить специальный колпачок или пробку
для контейнеров с образцами, чтобы воздух, например от ручного насоса, использовался для перемещения ис­
пытуемого образца в измерительную ячейку U-образной трубки проточным методом.
6.5 При автоматическом вводе анализируемых образцов следует использовать автоматический
дозатор (автосамплер). Конструкция автоматического дозатора должна обеспечивать целостность об­
разца до анализа, при его проведении и подачу представительной порции испытуемого образца в циф­
ровой плотномер.
6.6 Датчик температуры (TSD), обеспечивающий контроль температуры испытания с точностью
до ± 0,05 °С. При использовании в качестве TSD стеклянного жидкостного термометра для установле­
ния и соблюдения температуры испытания он должен быть откалиброван и градуирован с точностью до
0,1 °С и оснащен держателем для присоединения к прибору. При калибровке термометра температуру
плавления льда и держателя вычисляют с точностью до 0,05 °С. Для нертутных термометров устрой­
ство TSD следует калибровать ежегодно по сертифицированному и прослеживаемому эталону.
6.7 Ультразвуковая ванна без подогрева, размеры которой позволяют поддерживать контейнер(ы)
в ванне для обеспечения эффективного рассеивания и удаления воздуха или пузырьков вовлеченного
газа.
7 Реактивы и материалы
7.1 Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны со­
ответствовать спецификации Комитета аналитических реактивов Американского химического обще­
ства2). Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что степень чистоты реактива
не снижает точность определения.
2) Reagent Chemicals, American chemical society specifications, American chemical society, Washington, D.C.
(образцы для лабораторных химикатов), а также the United States pharmacopeia and national formulary, U.S. Pharma-
copeial convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3

ГОСТ Р 57037—2016
7.2 Чистота воды
Если нет других указаний, используют воду типа II поАСТМ Д 1193.
7.3 Реактив вода, свежевскипяченая для удаления растворенных газов и используемая в каче­
стве эталонного калибровочного стандарта (Предупреждение — Обращение с кипящей водой или
водой, близкой к температуре кипения, может представлять опасность. Следует использовать соответ­
ствующие средства индивидуальной защиты).
7.4 Очищающий растворитель, например специальный бензин-растворитель3) (Предупрежде­
ние — Специальный бензин-растворитель легко воспламеняется) или другие материалы, обеспечива­
ющие промывание и полное удаление образца из измерительной трубки.
7.5 Ацетон для промывания и сушки испытательной трубки (Предупреждение — Чрезвычайно
легко воспламеняется).
7.6 Сухой воздух для сушки осциллирующей трубки.
8 Отбор проб и испытуемые образцы
8.1 Отбор проб определяет все процедуры получения образцов из трубопровода, резервуара или
другой системы и размещения образца в контейнер для лабораторных испытаний. Контейнер для ла­
бораторных проб и объем образца должны обеспечивать перемешивание образца и получение одно­
родной пробы для анализа.
8.2 Лабораторная проба
Используют только представительные пробы, полученные по АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177.
8.3 Испытуемый образец
Порция или объем образца, полученного из лабораторной пробы, помещенные в измерительную
трубку плотномера. Испытуемый образец получают следующим образом.
8.3.1 Перемешивают пробу, если требуется гомогенизация, стараясь избежать вовлечения пу­
зырьков воздуха в соответствии с требованиями АСТМ Д 4177 или АСТМ Д 4377. Перемешивание неко­
торых типов образцов (например, образцов бензина) при температуре окружающей среды в открытом
контейнере может привести к потере летучих веществ. Образцы, для которых потеря летучих веществ
является потенциальной проблемой, следует перемешивать в закрытых герметичных контейнерах или
при температуре не менее чем на 10 °С ниже температуры окружающей среды. Для некоторых типов
образцов, таких как вязкие смазочные масла, склонных к вовлечению воздуха или пузырьков газа, было
установлено, что использование ультразвуковой ванны (см. 6.7) без нагревания эффективно рассеива­
ет пузырьки газа в течение 10 мин.
Примечание 2 — При перемешивании образцов с летучими компонентами учитывают свойства образ­
цов в зависимости от температуры окружающей среды и давления.
8.3.2 Для введения испытуемого образца вручную из надлежащим образом перемешанной лабо­
раторной пробы можно использовать шприц. При использовании плотномера с дополнительным обо­
рудованием и соединительными трубками, как приведено в 6.4, испытуемый образец можно вводить
непосредственно в измерительную трубку анализатора из контейнера с перемешанным образцом. При
автоматическом вводе пробы следует сначала перенести часть образца с помощью соответствующих
средств из перемешанной лабораторной пробы во флаконы автосамплера, обеспечивая целостность
образца до и во время проведения анализа. Флаконы для автосамплера заполняют не более чем на
(80 ± 5) % по объему и сразу герметично закрывают; они должны быть закрыты до автоматического
перемещения испытуемого образца в измерительную ячейку. Легколетучие образцы перед измерением
охлаждают. Следуют инструкциям изготовителя.
Примечание 3 — При переполнении флаконов возможно перекрестное загрязнение образцов во
флаконах.
3) Можно использовать имеющиеся в продаже растворители: петролейный эфир, лигроин или бензин-рас­
творитель для определения осадка в смазочных маслах.
4

ГОСТ Р 57037—2016
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Готовят плотномер (в том числе баню и, при необходимости, дополнительное оборудование)
в соответствии с инструкциями изготовителя. Регулируют температуру бани или контролируют в ней
температуру для обеспечения и поддержания необходимой температуры испытания в ячейке с анали­
зируемым образцом. Калибруют прибор при той же температуре, при которой должна быть измерена
плотность или относительная плотность образца, или выполняют регулировку (см. предупреждение в
3.2.1.1) при подготовке анализируемого образца (Предупреждение — Важно точно установить и кон­
тролировать температуру в испытательной трубке. Отклонение температуры испытания от установ­
ленного значения на 0,1 °С может привести к изменению значения плотности в четвертом десятичном
знаке при измерении плотности в граммах на кубический сантиметр).
10 Калибровка аппаратуры
10.1 Калибруют прибор при первоначальной установке и каждый раз при изменении температуры
испытания (если прибор не оснащен регулирующим устройством, см. 3.2.1.1) или по результатам кон­
троля качества QC образцов (см. 11.1).
10.2 При калибровке прибора необходимо вычислить значения коэффициентов Л и В по перио­
дам колебаний 7, определяемым, когда в ячейке для образца находится воздух и свежевскипяченый
реактив вода (Предупреждение — Обращение с кипящей водой или водой, близкой к температуре
кипения, может быть опасным. Следует использовать соответствующие средства индивидуальной за­
щиты). При необходимости для калибровки можно использовать другие вещества, такие как н-нонан,
н-тридекан, циклогексан и н-гексадекан (применяют при высоких температурах), при условии, что эта­
лонные материалы имеют сертифицированные значения плотности в соответствии с национальными
стандартами.
Примечание 4 — Новые имеющиеся в продаже приборы могут корректировать вязкость, что позволяет
свести к минимуму смещение при определении плотности. Более подробные сведения приведены в разделе 15.
10.2.1 Перед определением периода колебаний 7 промывают трубку для образца очищающим
растворителем, затем ацетоном и сушат сухим воздухом. Загрязненный или влажный воздух может вли­
ять на калибровку. Воздух, используемый при калибровке, пропускают через очистители и осушители.
При калибровке воздухом впускные и выпускные отверстия U-образной трубки должны быть закупоре­
ны для предотвращения попадания влажного воздуха.
10.2.2 Позволяют сухому воздуху в U-образной трубке достичь равновесия с температурой ис­
пытания и записывают значение периода колебаний 7 для воздуха.
10.2.3 Вводят в измерительную трубку небольшой объем, приблизительно 1—2 см3, свежевски-
пяченого реактива воды (Предупреждение — Обращение с кипящей водой или водой, близкой к тем­
пературе кипения, может быть опасным. Следует использовать соответствующие средства индивиду­
альной защиты) шприцем или альтернативным способом по 6.4 и 6.5. Испытуемая порция должна быть
однородной и не содержать даже мельчайших пузырьков воздуха или газа. После стабилизации ото­
бражения на дисплее записывают значение периода колебаний 7 для воды.
10.2.4 Вычисляют плотность воздуха da, г/см3, при температуре испытания по формуле
dg = 0,001293(273,15/7)(Р/101,325), (1)
где 7 — температура, К;
Р— барометрическое давление, кПа.
10.2.5 Определяют плотность воды при температуре испытания по таблице 1.
5

ГОСТ Р 57037—2016
Таблица 1 — Плотность водыА)
Примечание 1 — Несколько метрологических организаций опубликовали таблицы плотности воды, на
альтернативные данные о плотности воды ссылаются в публикациях, не относящихся к Американскому обществу
по испытанию и материалам и настоящему методу испытаний. Использование значений плотности воды из аль­
тернативного источника не влияет на метод испытаний, поскольку изменение данных, как правило, ограничивается
шестым десятичным разрядом.
Температура, °С Плотность, г/см3 Температура, °С Плотность, г/см3 Температура, °С Плотность, г/см3
0,0 0,999844 21,0 0,997996 40,0 0,992216
3,0 0,999967 22,0 0,997773 45,0 0,990213
4,0 0,999975 23,0 0,997541 50,0 0,988035
5,0 0,999967 24,0 0,997299 55,0 0,985693
10,0 0,999703 25,0 0,997048 60,0 0,983196
15,0 0,999103 26,0 0,996786 65,0 0,980551
15,56 0,999016 27,0 0,996516 70,0 0,977765
16,0 0,998946 28,0 0,996236 75,0 0,974843
17,0 0,998778 29,0 0,995947 80,0 0,971790
18,0 0,998599 30,0 0,995650 85,0 0,968611
19,0 0,998408 35,0 0,994033 90,0 0,965310
20,0 0,998207 37,78 0,993046 100,0 0,958421
А) Использованы значения плотности, соответствующие международной шкале температур 1990 г. (ITS 90),
по Lemmon, Е. W., McLinden, М. О., and Friend, D. G., «Thermophysical Properties of Fluid Systems», NIST Chemistry
WebBook, NIST Standard Reference Database No. 68, Eds. P.J. Linstrom and W.G. Mallard, National Institute of Stan-
dards and Technology, Gaithersburg, MD, http://webbook.nist.gov. (получены 24 июля 2013 г).
10.2.6 Используя полученные значения периода колебаний Ти справочные значения для воды и
воздуха, вычисляют значения коэффициентов А и В по формулам:
A = (T2-7f)/(c/w-c/a ); (2)
B = T l-A ds, (3)
где Tw — наблюдаемый период колебаний ячейки с водой, мкс;
Та — наблюдаемый период колебаний ячейки с воздухом, мкс;
dw — плотность воды при температуре испытания, г/см3;
с/а — плотность воздуха при температуре испытания, г/см3.
10.2.6.1 Можно использовать значения Ти d для другой эталонной жидкости при ее использовании.
10.2.7 Если прибор оснащен устройством вычисления плотности, значения коэффициентов А и В
и наблюдаемого значения Тпробы вводят в память прибора в соответствии с инструкциями изготовите­
ля. Если такая процедура предусмотрена конструкцией прибора, вводят соответствующие поправки в
калибровку или проводят согласование коэффициентов при процедуре его калибровки или настройке.
10.2.8 Проверяют калибровку и при необходимости проводят регулировку, выполняя текущую
проверку калибровки по 10.3.
10.2.9 При калибровке прибора для отображения на дисплее относительной плотности, т. е. плот­
ности образца при данной температуре, при выполнении процедур по 10.2.1— 10.2.7 при вычислениях
по 10.2.6 используют плотность воды при той же температуре, заменяя в формуле (2) dw на 1,000.
10.3 Для некоторых плотномеров, при необходимости, еженедельно проводят корректировку ка­
либровочных коэффициентов А и В, не повторяя процедуру вычислений. Необходимость изменения
калибровки, как правило, связана с наличием отложений в измерительной трубке, которые не удаляют­
ся при обычной промывке. Несмотря на возможность компенсации такого воздействия корректировкой
коэффициентов А и Б, рекомендуется при проведении основной регулировки очищать трубку сильно
окисляющей кислотой (Предупреждение — Вызывает серьезные ожоги) или очищающими жидкостями
с поверхностно-активными веществами.
10.3.1 Промывают и сушат измерительную трубку по 10.2.1 и позволяют стабилизироваться по­
казаниям на дисплее. Если на дисплее отображается неправильное значение плотности воздуха при
температуре испытания, повторяют процедуру очистки или регулируют значение коэффициента В, на­
чиная с последнего десятичного знака, до установления на дисплее правильного значения плотности.
6

ГОСТ Р 57037—2016
10.3.2 Если потребовалась регулировка коэффициента В по 10.3.1, продолжают калибровку по
10.2.3 введением в измерительную трубку свежевскипяченого реактива воды (Предупреждение —
Обращение с кипящей водой или водой, близкой к температуре кипения, может быть опасным. Следует
использовать соответствующие средства индивидуальной защиты) и позволяют стабилизироваться по­
казаниям на дисплее. Если прибор калибровали для отображения плотности, настраивают показания
до установления правильного значения плотности воды при температуре испытания (см. таблицу 1)
изменением значения коэффициента А, начиная с последнего десятичного знака. Если прибор был
откалиброван для отображения на дисплее относительной плотности, настраивают показания на зна­
чение 1,0000.
Примечание 5 — При еженедельной регулировке калибровки прибора можно установить, что более
чем одно значение для коэф фициентов Лив, отличающееся в четвертом десятичном знаке, дает правильные
значения плотности для воздуха и воды. При этом выбор параметров настройки будет зависеть от того, большее
или меньшее значение приближается к правильному значению. Способ настройки, выбранный в соответствии с
настоящим методом, может влиять на значение показания четвертого десятичного знака, полученного для пробы.
10.4 Конструкция некоторых моделей плотномера позволяет отображать на дисплее только зна­
чение измеренного периода колебаний (значения 7), и при их калибровке требуется определение по­
стоянной прибора К, которую следует использовать для вычисления плотности или относительной
плотности по полученным данным.
10.4.1 Промывают и сушат измерительную трубку по 10.2.1, позволяют стабилизироваться пока­
заниям дисплея и записывают значение Тдля воздуха.
10.4.2 Вводят свежевскипяченый реактив воду (Предупреждение — Обращение с кипящей во­
дой или водой, близкой к температуре кипения, может быть опасным. Следует использовать соответ­
ствующие средства индивидуальной защиты) в измерительную трубку по 10.2.3, позволяют стабилизи­
роваться показаниям на дисплее и записывают значение Тдля воды.
10.4.3 Используя полученные значения Т и справочные значения плотности для воды и воздуха
(10.2.4 и 10.2.5), вычисляют постоянную прибора /С, — для плотности и К2 — для относительной плот­
ности по формулам:
K ,= « J w- < y /( r 2 - 7 f > ; (4)
К2 = (1,0000 - da)l(T $ - 7^), (5)
где cfw — плотность воды при температуре испытания, г/см3;
с(а — плотность воздуха при температуре испытания, г/см3;
Tw — наблюдаемый период колебаний ячейки с водой, мкс;
Та — наблюдаемый период колебаний ячейки с воздухом, мкс.
11 Проверка контроля качества
11.1 Подтверждают, что прибор находится под статистическим контролем не менее одного раза
в неделю при его использовании, анализируя образец контроля качества (QC) который, как правило,
является представителем анализируемых образцов. Может быть достаточным проведение анализа
одного QC образца. Анализ результатов испытаний QC образца можно проводить с использованием
контрольных карт. Если результат анализа QC образца приводит к неконтролируемой ситуации, напри­
мер превышению пределов допустимых отклонений, требуется калибровка или регулировка прибора.
В лаборатории должен быть запас однородного и стабильного при хранении образца QC, достаточ­
ный для предполагаемого времени использования. Перед проведением контроля процесса измерения
пользователь метода должен определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы
для QC образца. Для обеспечения качества результатов испытаний прецизионность результатов ис­
пытаний QC образца должна соответствовать прецизионности метода.
11.2 Для подтверждения достоверности результатов испытаний следует периодически проводить
анализ сертифицированных стандартных образцов плотности (т. е. с прослеживаемой связью с нацио­
нальными эталонами), которые отличаются от используемых при калибровке прибора.
7

ГОСТ Р 57037—2016
12 Проведение измерений
12.1 Ввод образца вручную
12.1.1 Вводят небольшое количество образца, примерно 1—2 см3, в чистую сухую испытатель­
ную трубку прибора шприцем или другим способом по 6.4.
12.1.2 Образец можно вводить с помощью сифона. Соединяют политетра-фторэтиленовую ка­
пиллярную трубку с входным отверстием испытательной трубки. Погружают другой конец капилляра в
пробу и, всасывая через другой конец с помощью шприца или вакуумной линии, заполняют испытатель­
ную трубку (см. примечание 1).
12.1.3 Следует убедиться, что испытательная трубка заполнена правильно и отсутствуют пузырь­
ки газа. Образец должен быть однородным и не содержать даже самых маленьких пузырьков газа.
Проверяют отсутствие пузырьков газа в образце с помощью оптических или физических методов. При
обнаружении пузырьков газа удаляют образец, снова заполняют испытательную трубку и проверяют
наличие пузырьков газа.
Примечание 6 — Если образец очень темного цвета и установить наличие пузырьков затруднительно,
невозможно определить плотность образца в пределах прецизионности метода, установленной в разделе 15.
12.1.4 Рекомендуется для большинства моделей приборов после введения образца использо­
вать освещение для проверки наличия пузырьков в течение минимального времени, потому что тепло
может повлиять на температуру измерения. Для некоторых моделей можно оставлять включенным ос­
вещение, т. к. это не влияет на результаты измерений. Следуют рекомендациям изготовителя о возмож­
ности оставить освещение или необходимости его выключить.
12.1.5 Стабилизация показаний плотности, относительной плотности или плотности в градусах
API на дисплее прибора до четырех значащих цифр, для значений Т — до пяти значащих цифр указы­
вает на установление температурного равновесия; при необходимости записывают значения плотно­
сти, относительной плотности или плотности в градусах API и/или значение Т. Для приборов, оснащен­
ных печатающим устройством, результаты можно распечатать.
12.1.6 На основании протоколов испытаний при межпабораторных исследованиях 1999 г.3) (см.
примечание 8) прецизионность метода устанавливали при вводе образца вручную по единичным ре­
зультатам, полученным как среднеарифметическое значение двух введений образца. Более подробная
информация приведена в разделе 15. Если лаборатория выполняет единичные измерения плотности,
относительной плотности или плотности в градусах API или их комбинации при вводе образца вручную
по 12.1.5, это следует указывать в протоколах испытаний. В большинстве случаев для анализа образца
достаточно одного ввода образца вручную.
12.1.6.1 Если лаборатория принимает решение о проведении второго определения при вво­
де образца вручную, повторяют процедуру по 12.1.1— 12.1.5. Результаты двух определений не долж­
ны отличаться от среднеарифметического значения результатов двух определений более чем на
0,0002 г/см3 для плотности или 0,0002 — для относительной плотности, в противном случае результат
считают ошибочным и повторяют анализ на двух новых испытуемых образцах до получения соответ­
ствия указанным критериям приемлемости. Результаты двух определений плотности в градусах API
образцов бензинов или реформулированных бензинов не должны отличаться более чем на 0,05 от
среднеарифметического значения результатов двух определений; если требование не выполняется,
повторяют анализ, используя два новых испытуемых образца до выполнения соответствия указанным
критериям приемлемости. Результаты двух определений плотности в градусах API для дистиллятов,
базовых масел и смазочных масел по предварительному заключению не должны отличаться более чем
на 0,03 (критерий приемлемости). При оформлении протокола следует использовать среднеарифмети­
ческие значения, удовлетворяющие критериям, установленным в данном разделе.
12.2 Автоматический ввод образца
12.2.1 При автоматическом вводе образца для анализа используют автосамплер (см. 6.5). Следу­
ют инструкциям изготовителя для обеспечения целостности образца до анализа, а также для обеспече­
ния представительности испытуемого образца при его вводе в прибор.
12.2.2 При анализе образцов бензинов или реформулированных бензинов с помощью автосам-
плера, учитывая результаты межпабораторных исследований, полученные в 1999 г.4), следует иметь
4) Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters при запросе исследователь­
ского отчета RR:D02-1734.
8

ГОСТ Р 57037—2016
два испытуемых образца, чтобы иметь возможность использовать новый образец при получении по­
грешности результатов испытаний проб летучих материалов или обнаружении пузырьков при монито­
ринге рабочих характеристик прибора. Для образцов других типов при использовании автосамплера
достаточно одного определения.
12.2.2.1 Если лаборатория принимает решение проводить второе определение с использованием
автоматического ввода для дистиллята, базового или смазочного масла (см. примечание 8 и раздел 15),
следует использовать критерии приемлемости для плотности (0,0002 г/см3), относительной плотности
(0,0002) и плотности в градусах API (0,03) по 12.1.6.1 как для ввода проб вручную. При оформлении
протокола следует использовать среднеарифметические значения, удовлетворяющие критериям, уста­
новленным в данном разделе.
12.2.3 При определении плотности или относительной плотности образцов бензинов или ре­
формулированных бензинов с помощью автоматического ввода среднеарифметическое значение
результатов для двух образцов, проанализированных по 12.2.2, не должно отличаться более чем на
0,0002 мг/см3 для плотности или на 0,0002 — для относительной плотности. Результаты двухопределе-
ний считают недостоверными, если они не соответствуют критериям по 12.2.2, определение повторяют
до соответствия вышеуказанным критериям. Если результаты определения первоначально не соот­
ветствуют критериям приемлемости, прежде чем приступить к последующим анализам лаборатории
следует установить причины и выполнить корректирующие действия.
12.2.4 При определении плотности в градусахАР! бензинов или реформулированных бензинов с
использованием автоматического ввода образца выполняют процедуры по 12.2.3, за исключением того,
что результаты двух определений плотности в градусах API не должны отличаться более чем на 0,05 от
их среднеарифметического значения.
12.2.5 Регистрируют результаты определения плотности, относительной плотности или плотно­
сти в градусахАР!, например с использованием печатающего устройства, по результатам, удовлетворя­
ющим вышеизложенным требованиям.
13 Вычисления
13.1 Вычисления плотности анализатором
Для единичного определения (или вычисления среднеарифметического значения результатов
двух определений в соответствии с разделом 12) записывают или распечатывают значение конечного
результата определения плотности (г/см3, кг/м3) или значение относительной плотности. Следует от­
метить, что 1 кг/м3 = 1000 г/см3.
13.2 Вычисления плотности анализатором без вычислительного устройства
Используя наблюдаемое значение 7 для пробы и значение 7 для воды и соответствующие ко­
эффициенты прибора, определенные по 10.4.3, вычисляют плотность или относительную плотность
по формулам (6) и (7). Проводят все вычисления до шестой значащей цифры и округляют конечный
результат до четвертой значащей цифры.
Плотность, г/см3 (кг/м3), вычисляют по формуле
Плотность при температуре f = dw + К, (7^ - 7^); (6)
относительную плотность вычисляют по формуле
Относительная плотность = 1 + К2 (Т* - 7 3), (7)
где t — температура испытания, °С;
c/w — плотность воды при температуре испытания;
К1 — коэффициент прибора при расчете плотности;
7S — наблюдаемый период колебаний трубки с пробой;
7W — наблюдаемый период колебаний трубки с водой;
К2 — коэффициент прибора при вычислении относительной плотности.
13.3 При необходимости преобразования результатов, полученных с помощью плотномера, в
плотность в градусах API, плотность или относительную плотность при другой температуре можно ис­
пользовать АСТМ Д 1250 только без учета коэффициента расширения стекла.
9

ГОСТ Р 57037— 2016
Примечание 7 — Некоторые цифровые плотномеры оборудованы устройством автоматического вы­
числения и отображения результатов в градусах API (см. АСТМ Д 287 или АСТМ Д 1298) на основании плотности,
относительной плотности или их сочетания, определенных по настоящему стандарту и преобразованных с исполь­
зованием соответствующей формулы по АСТМ Д 1250 (что позволяет исключить коэффициент расширения стекла)
для конкретного типа анализируемой пробы.
14 Оформление результатов
14.1 В протоколе испытаний указывают плотность, температуру испытаний и единицы измерений
(например плотность при 20 °С = 0,8765 г/см3 или 876,5 кг/м3).
14.2 В протоколе для относительной плотности указывают два значения температуры — значе­
ние температуры испытания и значение стандартной температуры без указания единиц (например,
относительная плотность, 20/20 °С = 0, хххх).
14.3 Указывают конечный результат плотности или относительной плотности до четвертой знача­
щей цифры.
14.4 Если результаты указывают в градусах API (см. примечание 7), окончательные результаты
представляют с точностью до 0,1.
14.5 В некоторых случаях может потребоваться указание способа получения результатов — на
основании одного определения или среднеарифметического значения результатов двух определений, а
также используемый способ ввода образца — ручной или автоматический в соответствии с конкретными
требованиями, например потребителю необходима такая информация для интерпретации результатов
прецизионности метода. Допускается приводить эту информацию вместе с результатами испытаний.
15 Прецизионность и смещение
15.1 Прецизионность метода [см. сноску 4] была получена на основании результатов статистиче­
ской обработки межлабораторных исследований при температуре 15 °С.
15.1.1 Повторяемость
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним оператором на од­
ной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в
течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать
следующие значения только в одном случае из двадцати.
15.1.1.1 Плотность (г/см3) и относительная плотность — см. таблицу 2.
15.1.1.2 Плотность в градусах API — см. таблицу 3.
Таблица 2 — Повторяемость определения плотности (г/см3) и относительной плотности
Диапазон Образец Условие проведения испытания Повторяемость
0,71—0,78 Бензины и реформулирован­
ные бензины
Одно определение (ручной ввод).
Среднеарифметическое значение двух
определений (ручной и автоматический ввод)
0,00045
0,00031
0,80—0,88 Дистилляты, базовые масла
и смазочные масла
Одно определение (ручной и автоматиче­
ский ввод).
Среднеарифметическое значение двух
определений (ручной и автоматический ввод)
0,00016
0,00011
Таблица 3 — Повторяемость определения плотности в градусах API
Диапазон Образец Условие проведения испытания Повторяемость
51—66 Бензины и реформу- Одно определение (ручной ввод) 0,090
лированные бензины Среднеарифметическое значение двух определений
(ручной и автоматический ввод) 0,063
29—45 Дистилляты, базо- Одно определение (ручной и автоматический ввод). 0,032
вые масла и смазочные Среднеарифметическое значение двух определений
масла (ручной и автоматический ввод) 0,022
10

ГОСТ Р 57037—2016
15.1.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными опера­
торами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение дли­
тельного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие
значения только в одном случае из двадцати.
15.1.2.1 Плотность (г/см3) и относительная плотность — см. таблицу 4.
15.1.2.2 Плотность в градусах API — см. таблицу 5.
Таблица 4 — Воспроизводимость определения плотности (г/мл) и относительной плотности
Диапазон Образец Условия испытания Воспроизводимость
0,71—0,78 Бензины и ре- Одно определение (ручной ввод). 0,00190—0,0344 (D —0,75)
формулированные Среднеарифметическое значение двух
бензины определений (ручной и автоматический ввод) 0,00195—0,0315 (D —0,75)
0,80—0,88 Дистилляты, ба- Одно определение (ручной и автоматиче- 0,00052
зовые масла и сма- ский ввод).
зонные масла Среднеарифметическое значение двух
определений (ручной и автоматический ввод) 0,00050
Примечание — D — значение плотности или относительной плотности.
Таблица 5 — Воспроизводимость определения плотности в градусах API
Диапазон Образец Условия испытания Воспроизводимость
51—66 Бензины и ре- Одно определение (ручной ввод). 0,60+0,040 (G—60)
формулированные Среднеарифметическое значение двух определе-
бензины ний (ручной и автоматический ввод) 0,60+0,037 (G—60)
29—45 Дистилляты, ба- Одно определение (ручной и автоматический
зовые масла и сма- ввод). 0,133
зочные масла Среднеарифметическое значение двух определе­
ний (ручной и автоматический ввод) 0,128
Примечание — G — полученное значение плотности в градусах API.
Примечание 8 — В межлабораторных исследованиях, проведенных в 1999 г., участвовали 11 лаборато­
рий. Были проведены испытания 23 образцов: 5 автомобильных бензинов, 1 смеси автомобильного бензина с эта­
нолом, 4 реформулированных бензинов (RFG), 2 смазочных масел, 1 базового масла, 4 топлив Jet-A, 1 топлива JP8
и 5 дизельных топлив. Выполняли 4 измерения для каждого образца с использованием ручного и автоматического
вводов образца. Первые два определения представляли первый набор для анализа, вторые два определения —
второй набор для анализа. Эти условия были использованы для оценки прецизионности между первым определе­
нием для каждого набора анализируемых продуктов (одно определение) по сравнению со среднеарифметическим
значением двух определений для каждого набора анализируемых продуктов, а также для определения влияния
ручного и автоматического вводов пробы на прецизионность метода. С помощью статистической обработки резуль­
татов испытаний была установлена прецизионность метода — повторяемость и воспроизводимость. Следует от­
метить, что прецизионность, определенная для образцов бензина и реформулированного бензина по результатам
межлабораторных исследований в 1999 г., была хуже, чем прецизионность для дистиллятов, базовых и смазочных
масел, а также по отношению к ранее опубликованным значениям прецизионности (на основании результатов ана­
лиза трех чистых веществ — бензола, толуола и ксилола, дважды проанализированных в 3 лабораториях). Более
низкая, чем ожидалось прецизионность для образцов бензина и реформулированного бензина обусловлена их
летучестью, несмотря на то, что участникам межлабораторных исследования были предоставлены инструкции о
правильном обращении с этими веществами для сведения к минимуму или предотвращения потерь образца. Под­
комитет АСТМ, ответственный за метод испытаний, при последующих межлабораторных исследованиях планирует
провести дополнительную проверку образцов товарного бензина и реформулированного бензина для улучшения
их прецизионности.
Примечание 9 — В межлабораторных исследованиях были проанализированных образцы 4 бензи­
нов — MG9808, MG9812, RFG—RFG9807 и RFG9809 (см. примечание 8). Надежные среднеарифметические зна­
чения для указанных образцов были получены при давлении паров по АСТМ Д 5191 — от 7,77 фунтов на квадрат­
ный дюйм — минимальное значение (MG9808), до 13,40 фунтов на квадратный дюйм — максимальное значение
(RFG9809). Это приблизительно соответствует диапазону давления паров от 54 до 92 кПа.
1 1

ГОСТ Р 57037—2016
15.2 Смещение
Результаты исследований, приведенные в литературном источнике5), подтвердили наличие сме­
щения ме>кду известными значениями плотности эталонных материалов и значениями, полученными
по настоящему стандарту. Матрица для исследования смещения включала образцы с плотностью в
диапазоне от 747 до 927 кг/м3 при 20 °С и вязкостью от 1 до 5000 мПа (также при 20 °С); 15 участ­
ников исследований проанализировали четыре эталонных масла с сертифицированными значениями
плотности, определенными с помощью пикномерта Нидерландским институтом метрологии (NMI). Это
исследование приведено в исследовательском отчете ASTM RR: D02-13876). Пользователям метода
следует учитывать, что результаты, полученные с помощью этого метода испытаний, могут иметь сме­
щение на 0,6 кг/м3 (0,0006 г/см3).
Примечание 10 — Новые приборы предусматривают корректировку плотности в зависимости от вяз­
кости. Техническим комитетом АСТМ еще не проведены новые межлабораторные исследования для уменьшения
смещения, приведенного в отчете АСТМ6).
5) Fitzgerald, Н. and D., Определение плотности лабораторным плотнометром, Petroleum Review, November
1992, рр. 544—549.
®) Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters путем запроса исследова­
тельского отчета RR:D02-187.
1 2

ГОСТ Р 57037—2016
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ
национальным и межгосударственным стандартам
Таблица ДА. 1
Обозначение ссылочного
стандарта АСТМ
Степень
соответствия
Обозначение и наименование соответствующего национального
(межгосударственного) стандарта
ASTM D 287 —
*
ASTM D 445 —
*
ASTM D 1193 —
*
ASTM D 1250 NEQ ГОСТ Р 54273—2010 «Нефть и нефтепродукты. Руководство по та­
блицам измерений параметров нефти»
ASTM D 1298 —
*
ASTM D 4057 NEQ ГОСТ 31873—2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного от­
бора проб»
ASTM D 4177 —
*
ASTM D 4377 —
*
ASTM D 5002 —
*
ASTM D 5191 —
*
ASTM D 7042 —
*
‘ Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать
перевод на русский язык данного стандарта АСТМ.
Примечание —
ответствия стандартов:
В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени со-
- NEQ — неэквивалентные стандарты.
13

ГОСТ Р 57037—2016
УДК 668.71:531.756:006.354 ОКС 75.080
Ключевые слова: нефтепродукты, определение плотности, относительной плотности, плотности в гра-
дусахАР!, цифровой плотномер
14

Редактор А.А. Бражников
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Ю.М. Прокофьева
Компьютерная верстка Е.Е. Кругова
Сдано в набор 08.09.2016. Подписано в печать 16.09.2016. Формат 60»841/8.
Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 2,06. Тираж 35 экз. Зак. 2219.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчике^
Гарнитура Ариал.
стандарта.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
ÃÎÑÒ Ð 57037-2016